2019-08-24 01:13:39 北京海光仪器有限公司
01
方法原理
连续流动分析仪是利用蠕动泵将空气、试样和试剂分别吸引到密闭的化学反应流路中,样品与试剂按照特定的顺序和比例混合,通过消解、加热、透析等处理,待物理和化学反应均平衡后进入流动检测池进行分光光度检测,进而根据朗伯-比尔定律测定样品中待测物的含量。
1.2化学反应原理
氨氮:样品与缓冲溶液混合后经透析膜,在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物。该化合物在505 nm波长下检测吸光度,根据朗伯-比尔定律可得出待测物含量。
总磷:样品经酸性过硫酸钾、紫外照射后,经过透析膜,在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物磷钼蓝。该化合物在880nm波长下检测吸光度,根据朗伯-比尔定律可得出待测物含量。
02
实验部分
HGCF-100全自动氨氮连续流动分析仪(北京海光仪器有限公司);
HGCF-100全自动总磷连续流动分析仪(北京海光仪器有限公司);
超纯水机
2.2 试剂
在测试中若未做特别说明,均使用分析纯试剂,酸使用优级纯。实验用水为去离子水或同等纯度的水。
标准物质:购自北京计量科学研究院。
水中氨氮溶液标准物质(GBW(E)080220),浓度500mg/L,规格20mL/瓶。
磷溶液成分分析标准物质(GBW(E)080431),浓度500mg/L(以P-计),规格20mL/瓶。
氨氮试剂:
A.缓冲溶液、B.水杨酸钠溶液、C.二氯异氰脲酸钠溶液、D.3%Brij溶液。
总磷试剂:
A.消解试剂、B.钼酸盐溶液、C.抗坏血酸溶液、D.氢氧化钠溶液、E.硫酸溶液、F.润滑剂溶液。
03
实验步骤
氨氮标准系列:分别移取0.1、0.3、0.5、1、3、5、8mL的100mg/L的氨氮标准使用液于7个100mL容量瓶中,用纯水定容,摇匀,备用(相应浓度为分别为0.10、0.30、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00mg/L)。
总磷标准系列:分别移取0.2、1、2、4、6、8、10、12、16mL的50mg/L的总磷标准使用液于9个100mL容量瓶中,用纯水定容,摇匀,备用(相应浓度为分别为0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、8.00 mg/L)。
3.2仪器工作条件
氨氮条件:蠕动泵泵速:15转/min;实验波长:505nm;加热温度:50℃;采样时间:60s;清洗时间:100s;积分时间:400ms;计算方法:峰高法。
总磷条件:蠕动泵泵速:12转/min;实验波长:880nm;加热温度:97℃和37℃;采样时间:90s;清洗时间:140s;积分时间:4500ms;计算方法:峰高法。
3.3样品测定方法
按照顺序依次打开电脑、仪器主机、自动进样器等电源开关,打开工作软件。
设定氨氮和总磷对应的仪器条件和方法参数,新建测试文件,输入标准系列、样品名称、样品位置、重复测量次数等参数,在进样器样品盘对应位置放好标准系列管和样品管,将试剂管路放入相应的试剂中,启动蠕动泵,待试剂基线平稳后,根据新建文件序列,依次测定标准系列溶液和样品。
分析结束后,用纯水冲洗管路。如果长期不用,需将管路排空。松开蠕动泵压盖,依次关闭各部件电源。
04
结果与讨论
4.1线性相关系数
依次测定3.1中氨氮和总磷标准系列溶液,测得的标准谱图见图1,线性回归方程及相关系数见表1。
图1氨氮(上)和总磷(下)标准谱图与标准曲线
表1 标准工作曲线方程与线性相关系数
4.2 精密度与方法检出限
由表2可知,连续流动法分析氨氮和总磷标准样品,精密度均小于1%,重现性较好,符合水质监测实验室质量控制的要求。两者的方法检出限均低于环境质量标准规定的限值。
准确度常用来度量一个特定分析程序所获得的分析结果与真值之间的符合程度。它是系统误差和随机误差的综合指标。决定着分析结果的可靠性。准确度用绝对误差或相对误差表示,绝对误差或相对误差越小,准确度越高。对国家环境保护部标准样品研究所研制的的氨氮、总磷标准样品(质控样)进行测定,结果见表3。
表3 氨氮、总磷标准样品的测定结果
由表3可知,标准样品的测定值均在真值范围内,准确度高,可见用该方法具有较高的准确性。
选定北京某污水处理厂的污水样品,在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质,计算加标回收率,结果见表4和表5。
(1)用连续流动法测定实际样品中的氨氮和总磷,加标回收率在93%~106%之间,测定结果符合加标回收率范围要求85%~115%。
(2)通过与手动法分析结果比较(客户提供数据),对于干净的水,测定结果与实际含量相符合,而对于较脏的污水,由于复杂基体影响,直接测定会造成结果偏低,可通过稀释样品进行改善,详见表中样品3和样品4氨氮和总磷的测试结果。
05
注意事项
(1)对于澄清样品,可直接进样;悬浮物、固体颗粒物较多时,一般氮、磷元素含量越高,须摇匀后取样,并适当稀释,再通过匀质化处理后进样。
(2)为了确保测定结果的可靠性、准确性,水样采集后应立即加入硫酸至 pH≤2,常温可保存24h,酸化样品上机前应将pH值调至中性。
(3)调节注入气泡的大小,气泡太大,流速过快,进入流通池中的样品量相对会减少;气泡太小,不能完全分割样品。
(4)对于氨氮,游离氯的浓度会影响灵敏度和线性。因此须根据实验确定显色试剂的浓度。分析进样后,样品应尽快测定,环境中的氨会对氨氮的测定产生影响。
06
结论
通过上述实验可知:连续流动法测定污水中氨氮和总磷的标准曲线良好,线性相关系数分别为0.9999和0.9999;重复性好,精密度分别为0.20%和0.94%;方法检出限低,分别为0.06mg/L和0.03mg/L,满足仪器检测要求;准确度高,均在真值范围内;加标回收率高,在93.2-106.1%之间。污水处理厂样品中氨氮测量值满足《污水排入城镇下水道水质标准》中C级水质氨氮限值为25 mg/L,但是部分样品的总磷测量值高于A和B级水质限值8 mg/L。
从实验结果来看,国产连续流动分析仪测定污水中的氨氮和总磷,与传统湿化学方法相比,稳定性好、灵敏度高,且可批量检测、分析速度快、样品和试剂消耗量少、减少了试剂对操作人员的身体伤害、适用性强,连续流动分析法可通过透析膜去除水样中的浊度、色度干扰,更体现出了该方法的优越性。与进口连续流动分析仪相比,同等配置的国产连续流动分析仪价格至少为进口仪器的一半,同时,维护成本低,试剂耗材等供货快、价格低,仪器性能与进口仪器无显著差异,在氨氮和总磷的分析检测中完全能够替代进口仪器。
04-19
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