水中拟除虫菊酯类农药的事，你知多少？

2019-08-16 16:42:28, 磐诺小编 常州磐诺仪器有限公司

海

台风“利奇马”强势过境，除了带来强风暴雨之外，还给山东市民送上了厚礼——沙滩上堆满了海蛎子，引来市民争相拾捡。


免费的海鲜盛宴虽然好吃，但舌尖上的安全也不容忽视。


比如我们今天要讲的——拟除虫菊酯，它虽然是一种常见的农药杀虫剂，但是，在农田排水、降雨淋洗等方式下，也非常容易进入水环境引起水体的污染，从而在水生生物体内进行富集。


拟除虫菊酯是20世纪80年代崛起的一类杀虫剂，常用的有甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等，对害虫杀伤力强、作用速度快，在农业上被广泛应用。虽然这类杀虫剂对哺乳类、鸟类及其他高等脊椎动物的毒性不大，但对鱼等水生生物具有很高的毒性。据有关数据显示：菊酯类农药，对鱼的毒性是对哺乳动物和鸟类毒性的10～1000倍，很容易被鱼鳃、鱼鳞吸收。

磐诺采用AMD9气相色谱质谱联用仪，参考《HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法》，根据保留时间、质谱图及特征离子对有机氯标准品进行定性，外标法定量（选用内标法效果更佳）。

> 高性能90L/s+90L/s双涡轮分子泵

> 离子源、四极杆及检测器分处两个独立腔体，分别排气

> 保持四极杆和检测器良好的真空环境，减少背景干扰

> 提高检测灵敏度和稳定性

> 满足大流量测试需求，大流量时真空依然良好

> 使得测试数据真实可靠


01

测试方法


色谱柱：Rtx-5MS，30m×0.25mm×0.25μm 色谱柱流量：1ml/min
进样口吹扫流量：50ml/min
柱箱升温程序：70℃（2min）30℃/min 220℃（3min）5℃/min 280℃（5min）20℃/min 300℃（5min）
进样口：280℃；离子源：270℃；传输线：300℃; 进样量：1μL；进样模式：不
分流进样；进样口吹扫时间：0.75min; 溶剂延迟：9min;
扫描模式：全扫描（SCAN）或选择离子（SIM）；扫描范围：45~500amu。

02

测试谱图


全扫描总离子流色谱图


5 μg/ml 除虫菊酯化合物全扫描模式 TIC
1 丙烯菊酯；2 联苯菊酯；3 胺菊酯；4 甲氰菊酯；5 氟氯氰菊酯；6 氯氰菊酯 1；7 氯氰菊酯 2；8 氯氰菊酯 3；9 氯氰菊酯 4；10 氰戊菊酯 1；11 氰戊菊酯 2；12 溴氰菊酯



不同浓度除虫菊酯标准样品SIM  测试结果TIC 图


0.05μg/ml 除虫菊酯标准品 SIM 测试结果 TIC 图

0.1μg/ml 除虫菊酯标准品 SIM 测试结果 TIC 图

0.5μg/ml 除虫菊酯标准品 SIM 测试结果 TIC 图

1μg/ml 除虫菊酯标准品 SIM 测试结果 TIC 图

2μg/ml 除虫菊酯标准品 SIM 测试结果 TIC 图


不同浓度除虫菊酯标准样品SIM图测试结果TIC图比较
（0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.5μg/ml、1μg/ml、2μg/ml） 


03

校正曲线（部分）


氟氯氢菊酯

1

联苯菊酯

2


溴氰菊酯

3

氯氰菊酯 4

4


氰戊菊酯 1

5

氰戊菊酯 2

6

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