2019-08-06 18:14:19, Waters 沃特世科技(上海)有限公司
你肯定碰到过基质效应:
如图氯霉素0.0125μg/L在溶剂中响应很高(峰面积785),满足了你的检测限需求,但是同样浓度的标准品在基质溶液中,为何响应降低了这么多(峰面积126)?基质抑制了83%!这还没涉及前处理过程中的提取效率及损失,我的回收率如何跟领导交代?
分析引起基质效应的原因
为了解决这个棘手的问题,你在百度上发出了求助“哪位大神帮帮我,如图。。。感激不尽”;检测圈的专家和大神们都是很热心的,帮你分析了引起基质效应的原因:
如何解决基质效应
明白了基质效应产生的原因,但是该如何解决呢?大神和专家们又来帮你了,首先你要知道是在哪个环节或者部位产生了基质效应:
■ 发生在离子源,当你要检测的化合物和基质干扰物共流出;
■ 在样品溶液中,基质干扰物争夺了目标物的加合离子
接着,针对基质效应产生的原因和发生的环节,你有了初步的解决方案:
■ 通过优化色谱分离,将基质干扰物与目标化合物从时间上分开;
■ 通过优化前处理方法,比如过SPE小柱,尽可能的去除基质干扰物;
■ 减小进样量或者稀释样品;
■ 增强离子源的汽化和电离条件;
■ 折中办法:基质标曲
其中,比较简单的办法是第一种,通过优化色谱条件,分开干扰物和目标物,并且你开始相信了液质联用中,液相方法也是很重要的!
接下来的问题是目标物通过MRM扫描我可以很清楚的确定它的峰及保留时间,但是干扰物在哪里呢?
想起了之前领导的教导,MRM通过两次质量数的选择,大大降低了背景噪音,提高了信噪比,是复杂基质中测定痕量化合物非常好的一种定量方法;但是MRM只看到了我们关心的化合物,看不到基质的复杂性!
此时,我们该怎么办呢?
别着急!RADAR™来帮你!
01
什么是RADAR™ ?
在一针采集分析中做MRM扫描的同时做Full Scan。看到你目标物的同时看到你样品的背景信息。
若需ESCi复合源分析,可在液相系统流速停止,质谱仪standby状态下,将电晕针插好。
02
接下来是RADAR™功能帮您解决实际问题的时候了。
下图1为初始液相方法设置,氯霉素1.68min出峰,由Full Scan图可见,此时样品基质背景很高,基质效应为83%;图2是改变了液相梯度方法后色谱图,氯霉素保留时间为2.04min,此时样品基质背景低,主要干扰物往后移动了,与目标物分开,避免了一部分基质效应,基质效应为18%。
通过实际应用,RADAR™帮助我们做MRM扫描的同时,看到了样品基质背景的复杂性,同时指导我们优化色谱条件,降低了基质效应。
03
总结一下RADAR™功能对我们实验的重要作用:
■ 观察样品基质背景
■ 评估基质效应
■ 协助方法开发
更多RADAR™功能的实际应用可到Waters(www.waters.com)官网免费下载相关应用文章。
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