呵护蔚蓝，助力海洋中六溴环十二烷检测

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通过研究HBCDs在典型近岸海域的污染水平，有助于深入了解HBCDs在海洋环境中的污染状况、存在机制等基本问题，有助于了解它们的迁移转化规律、环境归趋，对于HBCDs的污染预防与控制，及其对环境的生态独立与生态风险评价都具有重要的指导意义和理论意义。

2018年11月1日起，开始实施的《HY/T259-2018  海洋生物体中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-串联质谱法》、《HY/T 260-2018  海洋沉积物中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-串联质谱法》和《HY/T 261-2018  海水中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-串联质谱法》分别规定了使用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)测定海洋生物体，海洋沉积物和海水中六溴环十二烷含量的方法。为准确检测海水、沉积物和海洋生物体中的六溴环十二烷，完美应对以上标准，岛津可提供全流程应对方案。

图1 岛津超快速三重四极杆液质联用仪

参照HY/T 259/260/261-2018，对样品中的HBCDs以正己烷提取，经过硅胶SPE小柱净化后，使用岛津超快速三重四极杆液质联用仪，建立了内标法测定海水，海洋沉积物和海洋生物体中3种HBCDs异构体（α,β,γ-HBCDs）的方法。

色谱柱：Shim-packGIST C18, 2.1×100 mm, 2 μm

流动相：A相-10 mM乙酸铵；B相-甲醇/乙腈=1:1(V/V)

流  速：0.30 mL/min，梯度洗脱

表1 MRM参数（离子化模式ESI-）

注：带“*”表示定量离子对，HBCD不同异构体MRM参数相同

图2 α,β,γ-HBCD标准溶液MRM色谱图（0.5 ng/mL）

表2 样品检测结果和加标回收率

注：海水加标浓度10 ng/L; 海洋沉积物和海洋生物体加标浓度1 ng/g

本方案以正己烷提取样品中的六溴环十二烷，硅胶SPE小柱净化富集后，以岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪分离和检测样品，在0.1~50 ng/mL浓度范围内建立校准曲线，内标法定量，可以准确快速的测定海水、海洋沉积物和海洋生物体中的痕量目标物含量。该方法灵敏度高，准确性好，可完全满足环境实验室的检测需求。

撰稿人：陈建立

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