高氯酸滴定异亮氨酸中的氨基应用方案

高氯酸滴定异亮氨酸中的氨基

【一】滴定原理

酸碱滴定，非水滴定。高氯酸滴定异亮氨酸(药典2010年版二部293页)的测定，高氯酸滴定异亮氨酸中的氨基

异亮氨酸Isoleucine,Ile，学名：2-氨基-3-甲基戊酸。疏水性氨基酸。化学式：CH3CH2CH(CH3)CH(NH2)COOH。分子量：131.17 。菱形叶片状或片状晶体，味苦。熔点：284摄氏度。溶于水，微溶于乙醇。

但是该试验对水的要求不是很高，可以不加酸酐

【二】滴定仪器及电极

ZDJ-5自动电位滴定仪

231-01玻璃电极

232-01参比电极（内充液是采用氯化钾的冰乙酸溶液，或氯化钾的乙醇溶液）

【三】溶液及溶剂

无水冰乙酸，高氯酸，甲酸，邻苯二甲酸氢钾

样品是使用20ml冰乙酸和3ml甲酸溶解

【四】滴定曲线

高氯酸滴定20ml冰醋酸空白

加3ml甲酸之后实际滴定体积为0.06ml

高氯酸滴定邻苯，空白0.02ml

高氯酸浓度为0.2157 mol/L

邻苯：0.1622g

100.2%的样品M异亮氨酸=131.17

样品0.1063g

112.2%的样品

样品0.1025g

在滴定的时候客户认为在滴定邻苯的时候滴定终点和指示剂终点一致，空白和样品的时候终点靠后。这个原因是邻苯曲线很好，仪器很快能够判断真实终点，而空白和样品滴定曲线有杂峰，仪器要稍微滴定过量才能判断终点位置。但是实际判断的终点和滴定时指示剂指示的终点是一致的。