【解决方案】高效液相色谱法分析赶黄草杆中的没食子酸

2019-02-28 17:58:55 北京东西分析仪器有限公司


概述

中药饮片赶黄草,具有清热解毒、退黄化湿、活血化瘀、利水消肿之功效。现代研究表明,赶黄草含有没食子酸和槲皮素,有抗肝病毒和保护肝脏、恢复肝功能、减低饮酒和药物对肝脏的损害之功效,可预防酒精肝、脂肪肝、抑制肝纤维化、肝硬化,并对甲、乙肝炎、慢性肝炎具有良好的治疗作用。本文选取赶黄草杆作为研究对象,用LC-5510型高效液相色谱仪对其没食子酸含量进行测定。该方法操作简单,成本低,对设备要求低,适合中草药饮片制剂厂家将其作为赶黄草的鉴定和质量评价的有效方法之一。


LC-5510型高效液相色谱仪



1. 材料与方法


主要材料与试剂

赶黄草杆,没食子酸标准品,甲醇,磷酸,碳酸氢钠,氨水,乙酸乙酯。

主要仪器与设备

LC-5510型高效液相色谱仪(配有紫外检测器),北京东西分析仪器有限公司;在线脱气机,北京东西分析仪器有限公司。

试验条件

色谱柱:EWAI C18-2 柱(250mmX4.6mm,5μm);

缓冲液:0.05%磷酸溶液;

流动相:甲醇:缓冲液=15:85

流  速:1.0ml/min,进样量10μL;

柱温:室温;

检测波长:273nm。

标准溶液配制

取没食子酸标准品适量,分别配置浓度为  0.1mg/L 0.5mg/L、  1.5mg/L2.0mg/L的标准溶液。

样品制备

赶黄草杆样品烘干后进行粉碎,称取粉末适量,向其中倒入适量沸水,然后恒温水浴1小时,过滤,向滤液中加入适量0.15%碳酸氢钠溶液并用水定容至刻度,吸取该液适量至分液漏斗中,加等体积乙酸乙酯,振荡,静止,吸取下层溶液经0.45μm滤膜过滤,待用。



2. 分析与结果


标准曲线绘制

0.1 mg/L、0.5mg/L1.5mg/L2mg/L的标准溶液,依次进高效液相色谱仪进行分析,标准品色谱图如图1校准曲线如图2线性关系为Y=24734.39X+0.00,相关系数为0.99985


没食子酸标准品谱图


2 没食子酸的校准曲线


样品测定

将样品处理后待用的溶液取适量进LC-5100型高效液相色谱仪分析,得到样品色谱图如图3


赶黄草杆提取液谱图


重复测量三次后,对谱图进行积分,由LC-5510操作软件经校准曲线计算获得赶黄草杆样品中没食子酸含量为10.15 mg/Kg。见下表:


3. 讨论


高效液相色谱仪对复杂样品具有优越的分析能力,尤其适用于中药提取物的分析。本文采用该方法对赶黄草杆中的没食子酸进行分析。试验表明,本方法具有线性好,精密度高,峰型,成本低,操作简单,分析速度快等优点。






关于我们

北京东西分析仪器有限公司,拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。

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