地沟油检测出新招——食用油中辣椒素的检测

基质空白：准确称取1 g（精确至0.000 1 g）样品于15mL 离心管中，加入1 mL 二氯甲烷，再加入3 mL 2% 氢氧化钠溶液，涡旋提取5min，4000 r/min 离心10 min，取上层水相；残留有机相再用3 mL 2%氢氧化钠溶液重复提取一次，合并水相，再用稀硫酸溶液, 调节pH 至2-3之间后进行固相萃取操作。

基质加标：准确称取1 g（精确至0.000 1 g）样品于15mL 离心管中，加入100ul 25ppb 的混合标准品（溶剂甲醇），以下操作同基质空白。2 个空白，3 个加标，加标浓度5ug/kg。

活化：3 mL 乙腈*3 次

平衡：3 mL 纯水*2 次

上样：调节完pH 值的水相提取液（1-2d/s）（SBEQ-CA0855CNWBOND HC-C18 SPE 小柱 1g/6mL）

淋洗：3 mL 超纯水*2

洗脱：3 mL 乙腈*4

50℃氮吹近干，复溶：0.5 mL 甲醇溶解；过微孔滤膜（0.22 μm，亲水ptfe）

液质联用色谱仪：Agilent 1200-G6430A 三重四级杆质谱联用仪

液相条件:

色谱柱 ：Athena UHPLC C18（2.1*50mm，1.8um）

流动相: A 0.1% 甲酸乙腈: B 0.1% 甲酸水溶液(65:35)

流速： 0.2 mL/min

柱温： 40℃

进样量：5 ul

质谱参数:

Ionization Mode： ESI ﹢

Capillary Voltage: 4000V

Gas Temp：350℃

Gas flow：8 L/min

Nebulizer：35 psi

采集模式：MRM

Fragmentor Voltage：120V

Collision Energy：10

Dwell：50

定量离子对：合成辣椒素 294-137，天然辣椒素 306-137，二氢辣椒素 308-137。

图1、5ppb 二氢辣椒素标准品谱图

图2、5ppb 天然辣椒素标准品谱图

图3、5ppb 合成辣椒素标准品谱图

图4、5ppb 二氢辣椒素样品加标谱图

图5、5ppb 天然辣椒素样品加标谱图

图6、5ppb 合成辣椒素样品加标谱图