【解决方案】硫化橡胶中18种多环芳烃的测定

2019-02-23 12:58:31 北京东西分析仪器有限公司


多环芳烃(PAHs,即为分子中含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物,根据苯环的连接方式可将多环芳烃分为多苯代脂肪烃、联苯和稠合多环芳烃三类。多环芳烃对人体的主要危害部位是呼吸道和皮肤,人们长期处于多环芳烃污染的环境中,可引起急性或慢性伤害。而多环芳烃对动物的致癌作用也早已被试验所证实。本文建立了硫化橡胶中多环芳烃的气质检测方法;样品剪碎后采用用乙酸乙酯超声提取后过滤,取滤液上GC-MS测定;选择离子监测模式扫描,外标法定量。


实验部分


主要设备与试剂

GC-MS3100型气质联用仪18种多环芳烃混标(1000ug/mL),乙酸乙酯(色谱纯)


标准溶液的配制

多环芳烃标准储备液(1000ug/mL)用乙酸乙酯逐级稀释成浓度为0、0.5、1、2、4μg/mL的标准系列溶液,取1μLGC-MS测试。


样品处理

用剪刀将样品剪成颗粒,准确称取0.2g样品,放入25mL具塞玻璃试管中,加入10mL乙酸乙酯并密封试管,置于超声波仪中超声提取,涡旋,超声,再涡旋,室温后用0.45um过滤头过滤,取1μL滤液机测试


分析条件

色谱条件:Equity-5 (30m×0.25mm×0.25um) 石英毛细管柱,柱前压:100KPa,不分流进样,进样量:1μL,进样口:300℃,吹扫流量:2mL/min, 柱温:50℃保持2min, 然后以25℃/min 速率升至200℃,再以5℃/min升至300℃保持10min

质谱条件:EI源,离子源温度:250℃,电子能量:70eV,扫描方式:全扫描定性,选择离子扫描定量;扫描范围:45350u,接口温度:300℃



实验结果








讨 论


本文建立了橡胶中18种多环芳烃同时检测的GC-MS测试方法,该方法样品处理过程简单易操作,采用Equity-5石英毛细管柱对各组分进行分离,选择离子监测模式扫描,外标法定量;实验结果表明,国产GC-MS3100 型气质联用仪可以进行此方面的分析测试工作。





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