2019-02-23 12:59:49 上海仪电科学仪器股份有限公司(原上海雷磁仪器厂)
不知不觉,又来到了春茶开采的时节,一些地方如宜宾等地的早茶已经新鲜出炉,陆续上市,人们可以尝鲜了。
人们常说“饮茶要新,喝酒要陈”,果真如此吗?
如今各地雾霾严重,大气污染比较严重,有人说喝茶也不见得是安全可靠了。农药残留、重金属和有害微生物是茶叶中主要的不安全因素。其中茶叶重金属含量最主要的指标是铅含量。重金属在茶汤中的浸出率很低,比如铅在连续冲泡3次的情况下,其浸出率只有18%。我国对茶叶中的重金属含量都有严格的规定,下面就让我们一起来看看,雷磁是如何检测茶叶中的铅镉重金属含量的。
一、 茶叶中重金属含量现状
中国是茶的发源地,种植面积和茶类品种等均居世界前列。世界上有160多个国家有饮茶的习惯,茶叶以其丰富的营养,保健与防治疾病的双重功效越来越受到人们的青睐。但是,茶叶的生长过程中,会受到重金属的污染。重金属污染来源包括:一是土壤基质中的重金属含量高,由于化肥施用量的增大,使得土壤中的重金属易被茶树根系所吸收;二是茶园周围大气中的重金属浓度增高,这和汽车量的增加有密切关系,汽车排放出的尾气中含有大量的重金属,构成茶园中茶树的污染;三是茶叶加工机械中含有的重金属在茶叶加工过程中转移到茶叶上。
不同的重金属对作物和人体的毒害不同。Pb在植物体内主要存在于植物的根部和茎叶,并主要影响植物的光合作用和蒸腾作用,高浓度的Pb在作物可是部分产生残毒外,还表现为幼苗萎缩,生长缓慢。Cd含量高时都会对人体产生毒害作用,而发生在日本著名的“痛痛病”则是因为人们长期食用含有重金属Cd的食物引起的慢性中毒。虽然我国茶叶重金属含量的处于一个比较安全的水平,但是茶叶是人们的日常饮品,如果茶叶重金属含量严重超标,那么长期饮用将会对人体健康产生威胁。根据NY659-2003茶叶中铬,镉,汞,砷及氟化物限量中规定:Cd≤1mg/kg,无公害茶叶指标中规定:Pb≤5mg/kg。
二、 茶叶中重金属的含量该如何检测
对于重金属元素的检测,实验室大多采用以下几种方法进行:原子吸收法、原子荧光法、ICP-AES、ICP-MS、分光光度法等。可以看到,除了分光光度法外,其余测试方法大多为大型实验室分析仪器设备。在拥有高灵敏度,良好的重复性和准确性等优点之外,它们也呈现出诸如采购成本高、体积大、操作和使用复杂、日常运营费用高等问题。在一些大型检测机构和中心实验室,这些缺点往往可以克服,但对于中小型检测网点,要采购和使用这些专业设备是相当困难的。分光光度法相对比较简单,使用成本也较低,虽然也能够实现重金属离子的检测,但其检测限往往很高,对于痕量重金属的分析往往无能为力。
表1. 常见重金属分析方法
分析方法
AFS
AAS
ICP–AES
ICP–MS
阳极溶出伏安法
火焰
石墨炉
检出限(g/L)
10-9
10-7
10-9
10-9
10-10
10-11
精密度
高高高较高
同时多元素分析
否否可以可以
元素价态分析
可以否可以可以
分析金属数目
二十几种
七十多种
八十多种
几十种
仪器价格/万元
十几到几十
几到几十
几十到几百
几到十几
耗材
试剂、氩气
石墨管、高纯氩
矩管、高纯氩气、进样管
试剂
易损部件
空心阴极灯
空心阴极灯
采样锥、截取锥、检测器
电极
表2. 几种分析方法比较
特点优点缺点
火焰原子吸收光谱法(FAAS)
操作简单,分析速度快,测定高浓度元素时干扰小、信号稳定
样品预处理步骤复杂,时间长,易受污染,空白值高,灵敏度低,试剂用量大,分析结果易受影响
原子荧光光度法(AFS)
灵敏度高,检测限低,基体效应小、谱线简单且干扰小,线性范围宽
仅能分析砷、硒、铅、锡、汞等元素
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
前处理简单,干扰少,检出限低,分析速度快,且能同时测定多种元素
价格昂贵、易受污染
阳极溶出伏安法
灵敏度高,检测线低,成本低,操作简单,分析速度快,测定高浓度元素时干扰小、信号稳定
样品预处理步骤复杂、易受有机物干扰
三 、溶出伏安法测定茶叶中重金属(铅镉)的含量
1. 测量原理是什么?
SJB-801便携式重金属分析仪采用电化学阳极溶出伏安法原理检测,可进行多种金属离子的检测。阳极溶出伏安法测定主要分两个步骤:首先是“电析”,即在一个恒电位下,待测离子进行电解沉积,此阶段电极上发生还原反应,然后是溶出,在富集结束后,施加一个反向电压,将电位由负向正的方向扫描,使富集在电极上的物质氧化溶出回归溶液中,产生氧化反应。记录电压电流曲线,峰面积与重金属离子的含量呈线性关系,进行定量分析,峰值电位作为定性分析的依据。
随着技术的发展,基于溶出伏安法的重金属分析仪得到了很好的发展。一方面实现了测试过程的“傻瓜化”,厂商往往会将测试方法内置在检测仪器里,并配套相应的测试试剂和样品前处理方法,使得没有经验的操作人员也能很容易地掌握和操作;另一方面,无汞测量技术的开发,使得传统的汞膜测试技术逐渐被替代,使阳极溶出伏安法的测试安全性得到了提升。
2. 样品预处理
将茶叶研磨成粉状,称取1.0g,精密称定,倒入洁净的小烧杯中,加入15mL混酸浸泡过夜。浸泡过后放置在小电炉上进行加热,直至冒白烟,消化液呈无色透明(若不是无色透明加入10mL混酸,继续消解),继续加热将烧杯中的剩余酸赶尽,烧杯中剩余白色固体。加入少量纯水,转移至100mL的塑料容量瓶中,定容至刻度,留测量用。
3. 测量过程
1)仪器准备:
重金属分析仪:SJB-801重金属分析仪
电极:a)工作电极
b)参比电极
c) 对电极的准备
2)铅镉校准溶液和电解液的准备:
电解液801-B:仪器配套
混酸:硝酸与高氯酸(4:1)
20mg/L铅镉校准液
3) 操作步骤
从消解后的100mL稀释液中移取10mL,加碱至微酸,pH约为6(测铅镉要严格执行此步,否则太强的酸将电解质底液破坏),加水稀释至20mL,然后加入1mL801-B电解液,准备测量。
在软件上选择金属“Pb Cd”,再选择标准添加法,选择固体样品,输入测量样品中实际茶叶含量:0.1002g,输入第一次添加体积:0.02mL,标样浓度:20000ug/L;第二次添加体积:0.02mL,标样浓度:20000ug/L。确认参数,开始测量。测量结束后,继续用同一杯样品进行回收率的测定。重复上述操作,进行测定。
四、 注意事项
1) 刚处理完的电极最好在对应量程的零点校准液中测量一到两次一次,以保证电极的稳定。
2) 消化过程中应随时注意补加硝酸,直至样品无炭化,消化液颜色变淡为止。切记勿将消化液烧干,以免发生危险。
3) 消化过程使用强酸和强氧化剂,操作时注意防护,应在通风橱内操作,以便生成的气体和酸雾能及时排除。
五 、上海雷磁SJB-801重金属分析仪
如何更加准确,快速地测定茶叶中重金属(铅镉)的含量?欢迎访问上海仪电科学仪器官方网站www.lei-ci.com获取更多相关资料。
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