2019-02-23 12:59:16 上海仪电科学仪器股份有限公司(原上海雷磁仪器厂)
食品酸价测定的常见问题(第二法 自动电位滴定)
2016年8月31,中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布了新的食品安全国家标准,GB5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》。新标准将于2017年3月1日实施。

酸价(Acid Number)和酸值(Acid Value),他们的定义基本一致,都是指中和1g试样中游离脂肪酸所消耗氢氧化钾的毫克数,用毫克每克表示。在大多数情况下,他们两者是一个意思。比如,旧标准GB/T 5530-2005《动植物油脂 酸值和酸度的测定》中,即用酸值。新标准GB5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》,即使用酸价。
从行业使用习惯上看,酸值和酸价还是有一些细微的差异。比如,石油化工行业的标准中,往往用“酸值”表述的会多一些。而在食品行业的标准里,尤其是脂肪类样品时,往往用“酸价”表述的会多一些。
冷溶剂自动电位滴定法(第二法)的适用范围最广。其中辣椒油必须使用第二法进行测定,主要是因为辣椒油显红色,与酚酞颜色相近,滴定操作者无法分清终点位置,只能使用电位滴定仪滴定。
常温下不能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品,这种一般室温下呈现固体状态,加热溶解后,滴定过程中重新结块,导致滴定无法进行。要对这些样品进行测试只有使用测试方法中的的第三法,热乙醇指示剂滴定法。
ZDJ-4B,ZDJ-5B电位滴定均可应用于国标中酸价的测量。需加配非水相酸碱滴定专用复合电极(订货号982211)及防扩散毛细管。

图:非水相酸碱滴定专用复合电极(订货号982211)
非水相酸碱滴定专用复合电极(也称非水滴定电极)是针对非水环境特殊设计的pH复合电极。与传统电极相比,其在很多方面都有差异。
1)全玻璃结构:
非水相酸碱滴定电极为全玻璃结构,保证了在有机溶液中的稳定性和易清洗性。
2)可清洗玻璃磨口结构:
传统pH复合电极,往往采用陶瓷砂芯、多孔聚四氟乙烯或纤维等材料充当液络部,其在非水环境下有很多局限性,比如:容易残留样品溶液;有可能发生溶胀;容易被堵塞;以及参比填充液不易排空等问题。
可清洗玻璃磨口,其参比填充液流速稳定,易清洗,防堵塞。当使用完毕后,可以很方便地将参比填充液排空并进行保存。使用更加便捷。
3)长寿命参比系统
考虑到需要经常更换参比填充液等因素,非水相酸碱滴定电极采用长寿命参比系统,参比电位更稳定,使用寿命更长。
4)非水相参比填充液
传统pH复合电极往往采用3M KCl作为参比填充液,其在应用于非水滴定时,水相和非水相可能无法混溶,造成参比填充液无法流出,液接电位不稳定。采用专用的非水参比填充液,其参比填充液流速比较稳定,参比电位也比较稳定。
仪器和设备 | 技术参数要求 | 用途 |
电位滴定仪 | 1、滴定精度应达0.01mL/滴 2、电信号测量精度达到0.1mV 3、配备20mL的滴定液加液管 4、滴定管的出口配备防扩散管 5、非水相酸碱滴定专用复合电极 | 电位滴定 |
天平 | 感量0.001g | 称量 |
恒温水浴锅 | 融化固态油品 | |
恒温干燥箱 | 干燥脱水 | |
离心机 | 最高转速不低于8000 r /min | 离心除固态杂质 |
旋转蒸发仪 | 去除溶剂提取液 | |
索氏脂肪提取装置 | 使用溶剂提取油脂 | |
植物油料粉碎机或研磨机 | 粉碎植物种子类油料样品 | |
全不锈钢组织捣碎机 | 1L-2L的全不锈钢组织捣碎杯,转速至少达10000 r /m i n | 用于液氮冷冻粉碎粘性样品 |
圆孔筛 | 孔径为2.5 mm | 样品粉碎后过筛 |
磁力搅拌器 | 配备聚四氟乙烯磁力搅拌子 | 搅拌使油品均一 |
瓷研钵 | 碾碎样品 |
注:
a) 并不是所有的酸值滴定都需要表上所列的仪器设备。例如,测量液态植物油酸值只需要天平、电位滴定仪即可。
b)列表国标中关于食品酸值测量前处理有相应的制备规范,测量前必须严格按照相应规范制备。

明日,我们将继续为大家介绍:食用油酸价的具体测定方法,敬请关注,更多详细方案可登陆雷磁官网:www.lei-ci.com。

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