雷磁自动滴定仪关于食品中过氧化值的测定（上篇）--新标准解读

2019-02-23 12:59:16 上海仪电科学仪器股份有限公司（原上海雷磁仪器厂）

GB 5009.227-2016

《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》新标准解读

2016年8月31，中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布了新的食品安全国家标准。GB 5009.227-2016 《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》于2017.3.1正式实施。鉴于食品的过氧化值是一个比较常规的检测项目，为了方便正确理解和执行新标准，我们将从不同方面对新旧标准的不同点进行解读。

表1 相关标准及标准号

原标准	GB/T 5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中“4.2”
	GB/T 5538-2005《动植物油脂过氧化值测定》
	SN/T 0801.3-2011《出口动植物油脂过氧化值检验方法》
新标准	GB 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》

1. 标准执行力度

从表1中可以看出，原国标前缀均为GB/T（SN/T），新国标采用的则是GB。

原标准：GB/T是指推荐性国家标准（SN/T是指推荐性进出口行业检测标准）。是指生产、交换、使用等方面，通过经济手段调节而自愿采用的一类标准，又称自愿标准。这类标准任何单位都有权决定是否采用，违反这类标准，不承担经济或法律方面的责任。但是，一经接受并采用，或各方商定同意纳入经济合同中，就成为各方必须共同遵守的技术依据，具有法律上的约束性。

新标准：GB为强制性国家标准。编号由国家标准的代号、国家标准发布的顺序号和国家标准发布的年号（采用发布年份的后两位数字）构成。强制性国标是保障人体健康、人身、财产安全的标准和法律及行政法规规定强制执行的国家标准。

2. 测试方法以及标准溶液

表2 测试方法以及标准溶液

国标		测试方法以及标准溶液
原标准	GB/T 5009.37-2003	滴定法：0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液比色法：10.0ug/mL铁标准溶液
	GB/T 5538-2005	0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液
	SN/T 0801.3-2011	估计过氧化值≤6mmol/kg时0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液估计过氧化值>6mmol/kg时0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液
新标准	GB5009.227-2016	滴定法：估计过氧化值≤0.15g/100g时0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液估计过氧化值>0.15g/100g时0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液电位滴定法：0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液

表2表明：新标准采用滴定法、电位滴定法测定食品中过氧化值，删除了GB/T 5009.37-2003中“4.2”的比色法。

3. 适用范围

表3 适用范围

原标准	新标准
食用植物油、动植物油脂、出口动植物油脂	第一法：滴定法	食用动植物油脂、食用油脂制品，以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘焙、调制、炒制等加工工艺而制成的食品，以及以动物性食品为原料经速冻、干制、腌制等加工工艺而制成的食品
食用植物油、动植物油脂、出口动植物油脂	第二法：电位滴定法	动植物油脂和人造奶油，测量范围是0g/100g—0.38g/100g

表3表明：新标准适用范围更广，如食用油脂制品（以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘焙、调制、炒制等加工工艺而制成的食品，以及以动物性食品为原料经速冻、干制、腌制等加工工艺而制成的食品）、人造奶油等。新标准不适用于植脂末等包埋类油脂制品的测定。

4. 称样量

表4 称样量

项目标准		试样称样量（g）
原标准	GB/T 5009.37-2003	3.00g～5.00g
	GB/T 5538-2005	估计过氧化值（0-6）mmol/kg：5.0g-2.0g（精确至0.01g）；估计过氧化值（6-10）mmol/kg：2.0g-1.2g（精确至0.01g）；估计过氧化值（10-15）mmol/kg：1.2g-0.8g（精确至0.01g）；估计过氧化值（15-25）mmol/kg：0.8g-0.5g（精确至0.001g）；估计过氧化值（25-45）mmol/kg：0.5g-0.3g（精确至0.001g）
	SN/T 0801.3-2011	估计过氧化值（0-6）mmol/kg：5.0g-2.0g（精确至0.0001g）；估计过氧化值（6-10）mmol/kg：2.0g-1.2g（精确至0.0001g）；估计过氧化值（10-15）mmol/kg：1.2g-0.8g（精确至0.0001g）
新标准	GB 5009.227-2016	滴定法：2g-3g（精确至0.001g）电位滴定法：5g（精确至0.001g）

表4 表明：新标准统一了样品称样量，不需要根据预估的过氧化值去调整取样量，使得测试更加方便。

5. 溶剂及用量

表5 溶剂及用量

国标		溶剂
原标准	GB/T 5009.37-2003	滴定法：三氯甲烷-乙酸2+3，30mL 比色法：三氯甲烷-甲醇7+3，10mL
	GB/T 5538-2005	乙酸-异辛烷3+2，50mL
	SN/T 0801.3-2011	三氯甲烷-乙酸2+3，30mL
新标准	GB 5009.227-2016	滴定法：三氯甲烷-乙酸2+3，30mL 电位滴定法：异辛烷-乙酸2+3，50mL

6. 结果判定

表6 结果判定

国标		结果判定
原标准	GB/T 5009.37-2003	滴定法：1%淀粉指示剂比色法：吸光度
	GB/T 5538-2005	0.5%淀粉指示剂
	SN/T 0801.3-2011	1%淀粉指示剂
新标准	GB 5009.227-2016	滴定法：1%淀粉指示剂
		电位滴定法：自动滴定仪自动记录电位-体积滴定曲线、一阶微分曲线，自动判断终点。

表6表明：新标准使用指示剂以及电位方法判断终点。电位方法判定结果更精确、可靠，减少了人为误差。

7. 样品制备方法

表7 样品制备

国标		样品制备
原标准	GB/T 5009.37-2003	/（必要时过滤）
	GB/T 5538-2005	将油脂样品混合，必要时在适当温度下加热（如需要可过滤、干燥）
	SN/T 0801.3-2011	/
新标准GB 5009.227-2016	动植物油脂	液态样品：振摇装有试样的密闭容器，充分均匀后直接取样；固态样品：选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。
	油脂制品	食用氢化油、起酥油、代可可脂液态样品：振摇装有试样的密闭容器，充分混匀后直接取样；固态样品：选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。（如有必要，将盛有固态试样的密闭容器置于恒温干燥箱中，缓慢加温到刚好可以融化，振摇混匀，趁试样为液态时立即取样测定）
	油脂制品	人造奶油将样品置于密闭容器中, 于60℃~70℃的恒温干燥箱中加热至融化，振摇混匀后，继续加热至破乳分层并将油层通过快速定性滤纸过滤到烧杯中，烧杯中滤液为待测试样。制备的待测试样应澄清。趁待测试样为液态时立即取样测定。
	以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料，经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品	从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分，在玻璃研钵中研碎，将粉碎的样品置于广口瓶中，加入 2~3倍样品体积的石油醚，摇匀，充分混合后静置浸提12h以上，经装有无水硫酸钠的漏斗过滤，取滤液，在低于40℃的水浴中，用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚，残留物即为待测试样。
	以动物性食品为原料经速冻、干制、腌制等加工工艺而制成的食品	从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分，将其破碎并充分混匀后置于广口瓶中，加入2~3倍样品体积的石油醚，摇匀，充分混合后静置浸提12h以上, 经装有无水硫酸钠的漏斗过滤，取滤液，在低于40℃ 的水浴中，用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚，残留物即为待测试样。