【排忧解难】几招小诀窍帮你搞定“大峰怪”-液相峰型问题大汇总

峰型问题是做色谱分析实验时经常会碰到的问题，在做色谱分析时，我们需要变换不同的条件来改善不好的峰型，对于各种各样的异常峰，要区别对待，从关键因素入手，一个一个加以解决。

下面，小编就列举几个经常兴风作浪的“峰怪”，并教你几招搞定它！

一、色谱图中未出峰  

翻了翻“RIGOL宝典”（RIGOL分析仪器公众号-知识助手-常见问题篇）

原来可能是这些原因导致的：

手动进样方法错误；
自动进样器未设置进样体积，默认为0；
样品过期或变质，分解；
泵未输液，有气泡；
流动相使用不正确，比例不正确等；
色谱柱选择错误； 
检测器设置波长不正确…

不说了，一一排查去了(再也不见的表情…)

二、一个峰或几个峰是负峰  

可能是因为：

流动相吸收本底高；
进样过程中进入空气；
样品组分的吸收低于流动相…

三、所有峰均为负峰  

可能是因为：

信号电缆接反；
检测器输出极性设置颠倒；
色谱工作站中正负峰设置错误；
光学装置尚未达到平衡…

四、所有峰均为宽峰  

可能是因为：

系统未达到平衡；
溶解样品的溶剂极性比流动相差很多；
色谱柱尺寸及类型选择不正确；
色谱柱或保护柱被污染或柱效降低；
温度变化造成的影响...

五、所出峰比预想的小  

可以从以下原因分析：

样品黏度过大；
进样品故障或进样体积误差；
检测器波长设置不正确．
定量环体积不正确；
检测池污染；
检测器灯出现问题...

六、出现双峰或肩峰 

可以从以下原因分析：

进样量过大；
样品浓度过高；
保护柱或色谱柱柱头堵塞；
保护拄或色谱柱污染或失效；
柱塌陷或形成短通道…

七、前沿峰

可以从以下原因分析：

柱温低

进样量或样品浓度高；

溶解样品的溶剂较流动相极性强；

保护柱或色谱柱污染或失效；

目标峰中包裹其他杂峰未达到分离...

八、拖尾峰

会不会是这样的：

定体积量管与阀连接处出现死区（死体积）；

进样针（阀）内有污染或不干净；

色谱柱老化、柱效低；

色谱柱选择不当，试样与固定相间有作用；

进样技术差；

样品在流动相中溶解度小；

进样量太大（过载）；

色谱柱进出口的连接管连接处出现死区（死体积）；

检查预柱（保护住）；

二级保留效应，反相模式；

九、出现平头峰 

会不会是这样的：

检测器设置不正确；
进样体积太大；
样品浓度太高...

十、出现鬼峰 

会不会是这样的：

进样阀残余峰，可能为上次样品的残余：
样品中存在未知物；
流动相污染；

十一、峰分叉 

可能也会是这样的：

保护柱或分析柱污染：
样品溶剂不溶于流动相-改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂...

十二、峰变形 

可能也会是这样的：

样品过载；

十三、早出的峰变形 

你可以这样：

样品溶剂选择不恰当
①减少进样体积 
②运用低极性样品溶剂

十四、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰  

你可以这样：

柱外效应
 ①调整系统连接(使用更短、内径更小的管路)
 ②使用小体积的流通池 

十五、酸性或碱性化合物的峰拖尾 

你可以这样：

缓冲不合适
①使用浓度50～100 mM的缓冲液
②使用Pka等于流动相pH值的缓冲液

十六、额外的峰

可能的话，这样去排查：

（1）样品中有其他组分：正常现象；

（2）前一次进样的洗脱峰：
①增加运行时间或梯度斜率
②提高流速；

（3）空位或鬼峰：
①检查流动相是否纯净 
②使用流动相作为样品溶剂
③减少进样体积。


OK！实验室的亲们：能有毅力看到这里，王老师很是欣慰啊...

好了，王老师答应你们的小诀窍要来了...

(以下为演示诀窍)

(以下才是真的诀窍)

关注“RIGOL分析仪器”公众号，在左下角【知识助手-常见问题】里包含解决峰怪的所有小诀窍喔，快去关注吧^_^

以上，王老师只是想告诉大家一个遇到问题后解决问题的思路，具体的实践过程还是得靠大家亲手思考。

话不多说，今天就到这里（散场music ）

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