2019-02-19 17:50:10, DIKMA
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关于禁用偶氮染料
偶氮染料(azo dyes,偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料,用于多种天然和合成纤维的染色和印花,也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在特殊条件下,它能分解产生20多种致癌芳香胺,经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症。
并非所有偶氮染料都受禁止,受禁的只是经还原会释出法例指定的24种芳香胺类的偶氮染料,约有130种。这些受禁偶氮染料染色的服装或其他消费品与人体皮肤长期接触后,会与代谢过程中释放的成分混合并产生还原反应形成致癌的芳香胺化合物,这种化合物会被人体吸收,经过一系列活化作用使人体细胞的DNA发生结构与功能的变化,成为人体病变的诱因。
迪马有话说
一、前处理过程
依据标准《GB/T 17592-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》:
1 适用范围
适用于纺织品、皮革等样品中偶氮染料的检测。
2 样品准备
将样品剪成约5 mm×5 mm 的小片,拌匀。从混合样中称取1.0 g置于反应器中,加入16 mL预热到70 ± 2 ℃的柠檬酸盐缓冲溶液(0.06 mol/L,pH 6.0),将反应器密闭,振摇数次,使试样浸于液体中,置于70 ± 2 ℃水浴中保温30 min。向反应器中加入3.0 mL连二亚硫酸钠溶液,并立即密闭振摇,将反应器再置于70 ± 2 ℃水浴中保温30 min,取出置于温水中冷却到室温。
3 萃取
用玻璃棒挤压反应器中试样,将反应液全部倒入ProElut AZO (Cat.#62551)静置15 min,用4×20 mL乙醚分四次清洗反应器,并将液体转入硅藻土柱进行萃取,控制流速,收集萃取液于250 mL 平底烧瓶中。
4 浓缩
35 ℃下将萃取液减压浓缩至约1 mL,然后用N2将浓缩液吹至尽干。当使用液相色谱分析时,加入1 mL 50%甲醇水溶液重新溶解分析物;当使用GC/MS 进行分析时,加入1 ml乙酸乙酯重新溶解分析物。
二、色谱图及相关产品信息
1、色谱图
色谱柱:DM-5,30 m×0.25 mm,0.25 μm (Cat#:7221)
柱温:初始温度60 ℃,保持5 min,以5℃/min升温至280 ℃,保持6 min
载气:氮气
流速:1.0 mL/min
进样方式:分流25:1,280 ℃
检测器:FID,300℃
进样量:1.0 μL
2、禁用偶氮染料混标
禁用偶氮染料混标(24 种化合物):
适用于GB/T 17592-2011《纺织品 禁用偶氮染料的测定》,100 μg/mL 在乙腈中,1 mL/ 安瓿,Cat No: 46700
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