2019-02-19 17:47:54, DIKMA
土壤中多环芳烃(PAHs)主要来源于植物枝干、塑料等石化产品的焚烧过程中不完全燃烧生成,并被吸附到飘尘上以气体的形式存在大气层中,通过雨水、干湿沉降带入地表,进入到土壤。由于PAHs具有致癌性、致畸性、致突变性,美国环保局已把16种多环芳烃列入优先控制的有毒有机污染物黑名单中。多环芳烃(PAHs)是2个或2个以上的芳香环稠合在一起的一类惰性较强、降解较难的有机化合物。它能通过直接接触进入人体,或在一定条件下进入大气、水和生物等其他环境介质,直接、间接影响人体健康。因而对土壤中多环芳烃的研究测定就显得十分必要。
迪马科技方法优势:
迪马科技技术实验室参考了《HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》建立了土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定方法:
(1) 方法采用丙酮-正己烷提取,ProElut Silica固相萃取柱净化,GC/MS检测;
(2) 可有效去除土壤中的矿物质,水分和腐殖质等多种杂质,实现优异的净化效果;
(3) 本方案具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点。
以下为详细解决方案,敬请参考!
土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定——GC/MS法
1
适用范围
本方案适用于土壤中萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的检测。
2
标准品配制
单标标准储备液:准确称取各标准品,用正己烷配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。
混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用正己烷配制成50 μg/mL的混合标准储备液。
3提取
(1) 取10 g样品,加入适量无水硫酸钠,搅拌均匀,加入30 mL丙酮:正己烷=1:1,超声提取10 min,6000 rpm离心2 min,收集上层清液;
(2) 向下层残渣中再加入30 mL丙酮:正己烷=1:1,按步骤(1)重复提取两次,合并三次上清液;
(3) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸至约1 mL,加入10 mL正己烷,再蒸至约1 mL,重复此过程一次,将溶剂完全转化为正己烷,再蒸至约1 mL,待净化。
4净化
固相萃取柱:ProElut Silica 1000 mg/6 mL(Cat.#: 63006)
(1)活 化:依次向柱中加入4 mL二氯甲烷、10 mL正己烷,浸泡5 min,弃去流出液;
(2)上 样:将待净化液加入柱中,弃去流出液;
(3)淋 洗:向柱中加入3 mL正己烷,弃去流出液;
(4)洗 脱:向柱中加入10 mL二氯甲烷:正己烷=1:1,浸泡5 min,收集流出液;
(5)定 容:将洗脱液在35 ℃下减压蒸至约1 mL,加入2 mL正己烷,再蒸至约1 mL,重复此过程一次,将溶剂完全转化为正己烷,再蒸至小于1 mL,挥干,用丙酮:正己烷=1:1定容至1 mL,供GC/MS分析。
5
色谱条件
色谱柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#: 8231)
进样口温度:280 ℃
升温程序:初始温度80 ℃,保持2 min,以20 ℃/min升温至180 ℃,保持5 min,再以10 ℃/min升温至290 ℃,保持5 min。
载气:氦气,柱流速:1.32 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μL
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:5.2 min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),
分组监测见表1
6
添加回收结果及色谱图
土壤中16种多环芳烃(PAHs)检测(添加水平为0.1 mg/kg)的添加回收结果:
7
相关产品信息:
迪马热线:400-608-7719
迪马官网:www.dikma.com.cn
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