你的青蛙从迪马寄来了明信片：蔬菜水果中氯吡脲的检测方案

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氯吡脲是一种新型的植物生长调节剂，被广泛应用于苹果、西红柿、黄瓜、西瓜等水果和蔬菜生产，以促进果实肥大、提高产量、保鲜等。

我国规定西瓜、黄瓜中氯吡脲最高残留限量为 0.1 mg/kg，猕猴桃、葡萄中氯吡脲最高残留限量为 0.05 mg/kg，而其它水果、蔬菜中氯吡脲最高残留限量尚未制定标准。

方法优势

迪马科技技术实验室建立了蔬菜水果中氯吡脲残留量的检测方法：

(1) 采用乙腈提取，ProElut NH2固相萃取柱净化，UPLC-MS/MS检测；

(2) 具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；

(3) 方法定量限4.0 μg/kg。

以下为详细解决方案，敬请参考！

蔬菜水果中氯吡脲的检测

——SPE-UPLC-MS/MS法 

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适用范围

本方案适用于黄瓜、苹果和西红柿中氯吡脲的检测。方法定量限是4.0 μg/kg。

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标准品配置

(1) 氯吡脲储备液1.0 mg/mL，准确称取氯吡脲原药，用甲醇配制成1.0 mg/mL的储备液。

(2) 中间液混标0.5 μg/mL，吸取一定体积氯吡脲储备液，用甲醇配制成0.5 μg/mL的中间液。

3提取

(1) 称取5.0 g样品，加入20 mL乙腈，振荡5 min，加入3 g NaCl，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min；

(2) 取10 mL上清液于10 mL氮吹管中，将上清液50 ℃水浴条件下氮吹至干；

(3) 向氮吹管中加入1 mL 1%氨水，涡旋至完全溶解，加入5 mL二氯甲烷，涡旋2 min，4000 rpm离心2 min，取下层清液待净化。

4净化

SPE柱：ProElut NH2 500 mg/6 mL（Cat.# 63305）

(1)活化：依次用5 mL甲醇、5 mL二氯甲烷活化； 

(2)上样：加入待净化液，弃去流出液；

(3)淋洗：加入5 mL二氯甲烷，弃去流出液；

(4)洗脱：加入5 mL 30%甲醇二氯甲烷溶液，收集流出液；

(5)重新溶解：将洗脱液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，上机分析。

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分析条件

5.1 UPLC条件

色谱柱：Leapsil C18 100 × 2.1 mm 2.7 μm (Cat.# 86005)

流    速：0.3 mL/min

进样量：5 μL

柱    温：35 ℃

流动相：乙腈：0.1%甲酸水=4:6

5.2 质谱条件

电离模 式：ESI                扫描方式：正离子扫描

检测方式：多反应监测    电喷雾电压：5500 V

雾化气压力：50 psi         辅助气压力：50 psi

气帘气压力：20 psi         离子源温度：500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

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添加回收结果及色谱图

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相关产品信息

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