原子吸收光谱法测试土壤中BeCdPbNiCr

背景介绍

2018年8月1日，国家批准实施的《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》和《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)》两项新标准，将为我国土壤贴上分类使用的标签。在建设用地新标准中，重金属Cd、Cr6+、Cu、Pb、Ni、Be等6项常用原子吸收光谱（石墨炉法和火焰法）检测，其中对Cd、Cr6+、Be等必须用石墨炉原子吸收光谱法测定，对于农用耕地还需要做总Cr的检测。

仪器设备

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ZEEnit700P原子吸收光谱仪：8灯座，自动选择和对准光路；单、双光束可选；光谱带宽0.2、0.5、0.8、1.2 nm可调；波长范围185～900nm；全息光栅，刻线密度1800条/mm，有效刻线面积5454mm；宽范围光电倍增管检测器；火焰、石墨炉无机械切换；横向加热石墨炉，瞬间升温速率达3000℃/S；氘空心阴极灯或交流磁场塞曼背景校正；二磁场、三磁场可选，磁场强度可调。火焰配备50 mm或100 mm钛合金燃烧头，配用笑气—乙炔火焰的50 mm燃烧头带有自动刮擦器，自动清除燃烧头积碳等。

02

试剂和材料

2.1 氢氟酸、硝酸、高氯酸为优级纯，水为一级。

2.2 Be、Cd、Pb、Ni、Cr单一标准储备溶液：1000mg/L，市售。

2.3磷酸二氢铵溶液：10g/L。

2.4 Pd溶液（硝酸钯）：1g/L。

2.5国家环境土壤标准物质：

ESS-4（GSBZ50014-88）褐土——

Cd 0.083±0.008mg/kg；

Pb 22.6±1.7 mg/kg；

Ni 32.8±1.7 mg/kg；

Cr 70.4±4.9 mg/kg。

标曲溶液

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3.1 Be：0、0.125、0.25、0.50、1.00、1.50（ng/L），2%硝酸（100mL含2mL硝酸）。

3.2 Cd：0、0.42、0.82、1.22、1.62（ng/L），2%硝酸。

3.3 Pb：0、2.50、5.00、10.00、20.00、30.00（ng/L），2%硝酸。

3.4 Ni和Cr混合：0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80（mg/L），2%硝酸。

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试样分解

试样经105～110℃干燥2h后，置干燥器中冷却至室温（30～40min）后称量。 称取0.25g试料（精确至0.0001g）于50mL四氟烧杯中。先加入10.0mL氢氟酸，转动烧杯将样品润湿并均匀分散，再加入3.0mL硝酸、2.0mL高氯酸。加盖后置电热板上低温（高至溶液不沸）加热1h，尔后去盖飞硅。当杯内开始冒高氯酸白烟时，再加入2.0mL硝酸、5.0 mL氢氟酸继续加热飞硅，一直蒸发至杯底湿而不流动（近干）时取下，冷却。加入1+1硝酸2.0mL和水15mL，加盖后置电热板上低温加热（溶液呈微沸状）30min；洗尽杯盖（洗液收集于原杯中）后移去，并冲洗杯壁，体积控制在25mL以内，用塑料棒搅拌加速溶解，继续加热至盐类全部溶解，试液清亮，取下冷却。将试液完全转移（用水洗涤烧杯5次）定容于50mL塑料容量瓶中，摇匀，供石墨炉法测Cd和火焰法测Ni、 Cr用。再分取试液5.00 mL至50 mL塑料容量瓶中，加入1+1硝酸1.8mL，用水稀释至标线，摇匀，供石墨炉法测Pb和Be用。同时做空白试验。

仪器条件

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