2019-02-20 11:53:48, 应用工程师贺娇娇 北京普立泰科仪器有限公司
前言
塑化剂又称为增塑剂,主要是指邻苯二甲酸酯类物质(PAEs),被广泛使用的工业各个领域。研究表明,PAEs的急毒性作用虽不明显,但可引起肝、肾、肺及心脏、生殖等多组织系统的中毒,其中以雄性生殖系统损害最为明显。
苯二甲酸酯类塑化剂是一类能起到软化作用的化学品,是塑化剂(增塑剂)的主要代表。根据用途,邻苯二甲酸酯类物质可分为两类:即短碳链类(烷基碳数l~6)和长碳链类(烷基碳数7~13)。短碳链类的相对分子质量较小,主要有邻苯二甲酸二甲基酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙基酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁基酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁基酯(DIBP)、邻苯二甲酸丁基苯甲基酯(BBP)等,其典型用途是作为溶剂用于化妆品和个人护理用品。‘长碳链类的相对分子质量较大,主要有邻苯二甲酸二辛基酯(DNOP或DOP)、邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等,主要作为塑化剂/柔软剂用于塑料工业。
邻苯二甲酸酯类物质在常温下为无色透明的油状液体,难溶于水,易溶于甲醇、乙醇、乙醚等多种有机溶剂,属脂溶性物质。通常对热和化学试剂都很稳定,大多数是高沸点、低挥发度的液体,少数则是熔点较低的固体。作为酯类物质,邻苯二甲酸酯类物质在塑料制品中与塑料基质分子的相容性很好,二者混合后不会离析,故对塑料成型有一定作用,但它与塑料基质分子两者间没有紧密的化学键(如共价键)结合,而仅以氢键或范德华力与塑料相连,彼此仍保持独立的化学结构,随着使用和时间的推移,塑料制品中的邻苯二甲酸酯类物质可不断地释出至大气、土壤和水域中,造成对环境的污染,从而对人类健康造成潜在影响。例如,当塑料制品接触到食品时,其中的邻苯二甲酸酯类物质便会缓慢溶入其中,最终被消费者摄入体内。我国对DEHP、DBP、DINP在食品和食品添加剂中的最大允许量已经予以规定。
23种邻苯二甲酸酯化合物信息
实验试剂及仪器
实验试剂及配制
溶剂(农残级):乙酸乙酯、环己烷、正己烷
标准品:浓度均为 10.0ug/ml 的标准品:β-六六六、δ-六六六、 p,p-DDE、 p,p-DDD,氯菊酯
混合标准品的配制:取 10.0ug/ml 的上述各单标 1ml 用丙酮定容至 10ml,配成 1.0ug/ml 的标样母液。实验所需标准液的配制:取上述混标母液取上述母液 1.0ml,用 GPC 的流动相( 1:1 乙酸乙酯:环己烷)定容至 10.0ml,配制成已知浓度 0.1ug/ml 的标液。
实验仪器
Agilent7890A 气相色谱-质谱联用分析仪,所用色谱柱: DB-1701
凝胶净化设备:PrepLinc Platform GPC&AccuVap 全自动样品前处理平台(美国 J2 Scientific 公司),快速凝胶净化柱 。
实验过程
凝胶净化条件的调试
运行单大豆油(1.0ml大豆油用1:1乙酸乙酯:环己烷,定容到10ml),GPC的UV图如下:
塑化剂加标调试
运行大豆油加标(1ppm的塑化剂上机浓度,加入到1.0ml大豆油中,用1:1乙酸乙酯:环己烷,定容到10ml),GPC的UV图如下:
凝胶净化收集时间的确定
流动相:乙酸乙酯/环己烷(1/1)
流速:5ml/min
检测器:254nm UV
柱子型号:CO785(300×20)
收集时间:7:15--23:15min
浓缩条件的确定
浓缩条件:(45,240)(48,220)(50,200)
终点模式:Level Sensor(2ml)
终点条件:(48,220)(55,200)
定容:正己烷
结论
注:加标浓度为200ppb
标准检出限
根据GB/T 21911—2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定,该标准检出限为:含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。
气相色谱条件
色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱(30m*0.25mm,0.25um)或相当型号色谱柱
进样口:320℃
升温程序:程序升温180℃保持3分钟,12℃/min升温至300℃,保持12min,20℃升温至310℃保持5min
载气:氦气(纯度≥99.999%),流速3ml/min
进样方式:分流进样;分流比:10
质谱条件
GC-MS接口温度:325℃离子源温度:280℃电离方式:电子轰击源检测方式:离子扫描模式(SIM)溶剂延迟:6min
谱图
(编辑:史开颖)
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