利用TOC湿法氧化法检测-电镀废水中的有机污染物

随着经济的发展，电镀行业也进入飞速发展阶段，电镀过程中会产生各种污染物，其中电镀废水的治理一直备受关注，然而长期以来大家关注的重点是其重金属污染物，忽略了其所含的有机污染物。总有机碳(Total organic carbon，TOC)作为反映有机物对水体污染的一项重要综合指标，是环境监测部门重点关注的对象。电镀废液中含有铬、锌、铜、镍、银、铅等多种重金属、有机物等，使废液中有机体含量的测定工作显得十分复杂。

目前，检测水样TOC的方法主要有湿化学氧化法与燃烧氧化法，燃烧氧化法对于含盐量较高的样品难以测定，且对测定结果的精度有影响，导致对于样品TOC测定值有较大误差。而湿化学氧化法的检出限较低，且反应比较温和，因此，用湿法氧化法测定电镀废水中TOC含量将更加准确。本文介绍了通过使用Aurora 1030W总有机碳分析仪采用湿法氧化法测定电镀废水中TOC的含量。

Aurora 1030W总有机碳分析仪（图1）、磷酸(85%)(优级纯)、过硫酸钠(分析纯)、高纯氮气(纯度≥99.999%)、邻苯二甲酸钠标准溶液(1000 mg/L)

Aurora 1030 W总有机碳分析仪，美国OI Analytical公司。测定TOC原理为：使用湿法氧化测定TOC，水样进入反应腔，经过磷酸酸化处理后，无机碳(TIC)在酸性条件下全部转变成CO2并被氮气流吹走，再以过硫酸盐为氧化剂，在高温条件下，将有机碳(TOC)氧化生成CO2，氧化完成后，稳定的氮气流将生成的CO2经净化和干燥处理后导入固态光源非色散红外检测器(SSNDIR)进行分析,通过SSNDIR对CO2进行测量,从而计算得到TOC的浓度。氧化机理可用下面的反应式表示[5] ：

将电镀废水水样进行稀释，然后手动进样。仪器的进样体积设置为2.0 mL，酸试剂体积0.5mL，氧化试剂体积1.0 mL，系统压力20 psi，TOC反应时间2 min，检测时间3 min。TOC反应温度和检测温度皆为98℃。

【标准曲线建立】

吸取1000 mg/L的水中有机碳标准溶液适量，用纯水稀释后，分别配制成0.00、20、40、60、80、100 mg/L的标准溶液系列，测定总有机碳(TOC)响应值。以TOC响应值与对应的总有机碳(TOC)浓度作图，绘制标准曲线，如图2所示。其线性回归方程为：相关系数R=0.9999，表明该方法在0~100 mg/L范围内线性关系好。

图2 TOC标准曲线

【精密度验证】

使用不同浓度的TOC标准溶液对方法的精密度进行验证,配制了20、75mg/L两种不同浓度TOC标准溶液，分别对其进行6次平行测定，测定结果如表1。从表1可知，20、75mg/L两种TOC浓度的相对标准偏差（RSD）分别为0.74%、0.43%，表明利用1030W分析TOC具有较好的精密度。

表1 不同浓度的精密度试验

【回收率试验】

在电镀废水中进行加标回收率试验。实验结果表2。将两种电镀废水稀释了1000倍后分别加入20.00 mg/L、50.00 mg/L的TOC标准溶液，摇匀之后进行测定。电镀废水样1、电镀废水样2的回收率为103%、101%和98%、101%。结果表明利用1030W测定电镀废水中TOC的检测方法的回收率高，符合分析要求。

表2 稀释了1000倍的电镀废水样回收率

【实际样品测定】

应用1030W分析仪对XX材料厂的4种电镀废水进行测定。将电镀废水稀释100倍后的检测结果如表3。因此，XX材料厂的四种电镀废水中的TOC含量分别为3730 。

表3 稀释100倍的电镀废水TOC监测结果

通过OI 1030W总有机碳分析仪测定了电镀废水中总有机碳的含量，结果表明，该仪器的准确度高，重现性好，满足实验分析要求。可广泛适合于工业过程水、地表水、饮用水、冷却水、海水、废水等中TOC的测定。

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