2019-02-20 11:51:02, 李爱群 北京普立泰科仪器有限公司
随着经济的发展,电镀行业也进入飞速发展阶段,电镀过程中会产生各种污染物,其中电镀废水的治理一直备受关注,然而长期以来大家关注的重点是其重金属污染物,忽略了其所含的有机污染物。总有机碳(Total organic carbon,TOC)作为反映有机物对水体污染的一项重要综合指标,是环境监测部门重点关注的对象。电镀废液中含有铬、锌、铜、镍、银、铅等多种重金属、有机物等,使废液中有机体含量的测定工作显得十分复杂。
目前,检测水样TOC的方法主要有湿化学氧化法与燃烧氧化法,燃烧氧化法对于含盐量较高的样品难以测定,且对测定结果的精度有影响,导致对于样品TOC测定值有较大误差。而湿化学氧化法的检出限较低,且反应比较温和,因此,用湿法氧化法测定电镀废水中TOC含量将更加准确。本文介绍了通过使用Aurora 1030W总有机碳分析仪采用湿法氧化法测定电镀废水中TOC的含量。
仪器与试剂
Aurora 1030W总有机碳分析仪(图1)、磷酸(85%)(优级纯)、过硫酸钠(分析纯)、高纯氮气(纯度≥99.999%)、邻苯二甲酸钠标准溶液(1000 mg/L)
实验仪器介绍
Aurora 1030 W总有机碳分析仪,美国OI Analytical公司。测定TOC原理为:使用湿法氧化测定TOC,水样进入反应腔,经过磷酸酸化处理后,无机碳(TIC)在酸性条件下全部转变成CO2并被氮气流吹走,再以过硫酸盐为氧化剂,在高温条件下,将有机碳(TOC)氧化生成CO2,氧化完成后,稳定的氮气流将生成的CO2经净化和干燥处理后导入固态光源非色散红外检测器(SSNDIR)进行分析,通过SSNDIR对CO2进行测量,从而计算得到TOC的浓度。氧化机理可用下面的反应式表示[5] :
实验过程
将电镀废水水样进行稀释,然后手动进样。仪器的进样体积设置为2.0 mL,酸试剂体积0.5mL,氧化试剂体积1.0 mL,系统压力20 psi,TOC反应时间2 min,检测时间3 min。TOC反应温度和检测温度皆为98℃。
结果与讨论
【标准曲线建立】
吸取1000 mg/L的水中有机碳标准溶液适量,用纯水稀释后,分别配制成0.00、20、40、60、80、100 mg/L的标准溶液系列,测定总有机碳(TOC)响应值。以TOC响应值与对应的总有机碳(TOC)浓度作图,绘制标准曲线,如图2所示。其线性回归方程为:相关系数R=0.9999,表明该方法在0~100 mg/L范围内线性关系好。
图2 TOC标准曲线
【精密度验证】
使用不同浓度的TOC标准溶液对方法的精密度进行验证,配制了20、75mg/L两种不同浓度TOC标准溶液,分别对其进行6次平行测定,测定结果如表1。从表1可知,20、75mg/L两种TOC浓度的相对标准偏差(RSD)分别为0.74%、0.43%,表明利用1030W分析TOC具有较好的精密度。
表1 不同浓度的精密度试验
【回收率试验】
在电镀废水中进行加标回收率试验。实验结果表2。将两种电镀废水稀释了1000倍后分别加入20.00 mg/L、50.00 mg/L的TOC标准溶液,摇匀之后进行测定。电镀废水样1、电镀废水样2的回收率为103%、101%和98%、101%。结果表明利用1030W测定电镀废水中TOC的检测方法的回收率高,符合分析要求。
表2 稀释了1000倍的电镀废水样回收率
【实际样品测定】
应用1030W分析仪对XX材料厂的4种电镀废水进行测定。将电镀废水稀释100倍后的检测结果如表3。因此,XX材料厂的四种电镀废水中的TOC含量分别为3730 。
表3 稀释100倍的电镀废水TOC监测结果
结 论
通过OI 1030W总有机碳分析仪测定了电镀废水中总有机碳的含量,结果表明,该仪器的准确度高,重现性好,满足实验分析要求。可广泛适合于工业过程水、地表水、饮用水、冷却水、海水、废水等中TOC的测定。
敲黑板
Aurora 1030系列特点:
1、采用固态光源非散射红外检测器(SSNDIR)
2、精确的电子压力控制(EPC),能为仪器提供最佳载气平稳性
3、EFC在线配气(稀释)模块,扩大检测范围
4、1030C型具有专利的双级(ACT II)燃烧反应器,可配置总键合氮(TNb)模块,实现一次进样得到总碳和总氮的结果
5、1030系列的W/C/D型搭配1030S固体模块使用,完成从液体到固体样品基体的分析
6、隔离环,防止腐蚀和污染注射器
7、三重除水:空气冷凝管、脱水渗透管、干燥指示剂
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