你会用GPC凝胶净化处理油脂多环芳烃吗？

 一、引言 

上次我们谈到油脂类样品中的抗氧剂的测试，这一期，我们来看看不合格油品中隐藏的致癌物 — 多环芳烃。

近期，欧盟RAPEX系统对一批健身棒发起通报召回，通报原因是这批健身棒的橡胶握把中多环芳烃（PAHs）检测值超标，如果与皮肤直接、长时间或重复接触，会有致癌的危险，不符合欧盟REACH法规的要求。去年，欧盟RAPEX系统一共发起了10起由于含有多环芳烃（PAHs）的产品通报召回，涉及遥控玩具车、手柄、拖鞋、旅行箱、纹身墨水等。而在2010年国内最大的山茶油生产商——湖南金浩茶油股份有限公司（金浩茶油）因苯并芘超标陷入“召回门”。  

那么，这频繁引起关注的多环芳烃到底是什么物质，跟我们的生活到底有多大关系？

多环芳烃（以下简称PAHs）是指由两个或两个以上苯环以线状、角状或簇状排列的化合物。截至目前，多环芳烃是全世界共同关注的有机污染物，已经严重地威胁着人类的健康，并有日益加重的趋势。PAHs 最突出的特性是致癌、致畸及致突变性,并且致癌性随着苯环数的增加而增加。由于植物原料中含有PAHs、生产加工的工艺不足、运输储藏中受环境污染等因素，食用油中可能含有PAHs。而食用油却是人民日常生活的必需品，每天都有着大量的摄入。欧盟（EC）NO 1881/2006规定食用油中苯并[a]芘的最高残留量为2μg/kg。我国国家标准GB2762-2012《食品中污染物限量》规定苯并[a]芘的最高残留限量为10μg/kg。

最常用的检测食用油中多环芳烃的前处理方法包括皂化反应，液液萃取，浊点萃取，凝胶渗透色谱法。本文采用凝胶渗透色谱方法作为前处理方法，通过分子大小排序的方式，将油脂基质中的多环芳烃有效的分离出来，净化效果好，回收率高，并且操作简单重现性好。

 二、实验部分 

2.1 试剂

溶剂：环己烷，乙酸乙酯 （色谱纯）

标准溶液：16种多环芳烃混标

样品：玉米油

2.2 仪器

凝胶净化色谱仪：PrepLinc Platform（美国J2 Scientific公司）

色谱柱：CO785快速凝胶净化柱

旋转蒸发仪

气相色谱质谱联用仪

2.3 样品制备

称取0.5 g玉米油样品（精确至0.01g），用环己烷乙酸乙酯（1:1）溶液定容至10mL，涡旋混匀后待净化。

2.4 净化条件

2.5 浓缩条件

经过凝胶净化分离后的洗脱液，采用旋转蒸发仪进行浓缩，水浴温度40度，压力调节至200hpa，浓缩至近干，最后用环己烷乙酸乙酯（1:1）定容至1mL，待GCMS检测。

 三、实验结果 

3.1 玉米油样品的凝胶净化色谱图

3.2 玉米油样品中添加多环芳烃的凝胶净化色谱图

3.3  16种多环芳烃混标的GCMS色谱图

3.4 样品加标回收率（加标浓度100ppb）

 四、讨论 

由实验结果得出，经过J2 Scientific凝胶净化色谱可去除油类样品中的油脂等大分子物质，达到分离净化的目的。本实验得到16种多环芳烃的回收率均在80~120%之间，满足实验对回收率的要求，并且采用快速凝胶净化柱，收集时间短，分离效果好，结合J2凝胶净化平台的全自动进样和净化，适合大批次油脂样品的多环芳烃分析检测。

 相关仪器 

 相关文章 

• 除了转基因，食用油你还需要知道！

• 食用油中抗氧化剂解决方案

• 食用油中多环芳烃的前处理净化方法

• 食用油中塑化剂的前处理净化方法