电感耦合等离子体发射光谱法测定原油中的镍、钒、铁

2019-02-19 19:39:31 钢研纳克检测技术股份有限公司

前言

在石油炼制过程中，原料油中微量金属元素会降低催化剂的活性，石油馏分中的痕量镍和钒将会导致加工过程中使用的催化剂中毒失效，当燃料燃烧时，其中的钒元素可生成腐蚀性化合物，另外，原油中铁、镍、钒元素的含量可部分地决定原油的价值。因此准确测定其含量具有重要意义。

本方法采用钢研纳克检测技术股份有限公司plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪，参照标准ASTM D 5708-00《原油和残渣燃料油中镍、钒、铁含量的测定》，分别选择了有机溶剂法和酸解法测定原油中镍、钒、铁的元素含量。有机溶剂法无需前处理，与酸解法相比测量效率得到了明显提高，且测定结果准确可靠，为原油中元素含量的同步测定提供了便捷有效的解决方案。

实验过程

技术亮点：有机溶剂直接进样，大大缩减样品前处理的流程和时间。

仪器配置

2.1

观测方式：径向观测，分析参数见表1和表2

进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器、石英炬管（内径1.5mm/0.8mm）

分光系统：中阶级光栅与棱镜交叉色散结构，结合大面积CCD，实现“全谱瞬态直读”

实验条件

2.2

表1 有机溶剂法仪器最佳工作参数

表2 酸解法仪器最佳工作参数

实验样品

2.3

实验所用样品来自某石油公司原油。

实验方法

2.4

有机溶剂法：标准曲线用高纯度基础油打底，有机标样划线，加入航空煤油（稀释剂，不含被分析元素）稀释定重有机样品后直接进样。称取原油5.0 g，加稀释剂定重至50.0 g，以1：10（质量比）的比例稀释样品，准确记录质量以计算浓度，直接进样测定。

酸解法：在石英坩埚中称取原油样品5g，加入2.5mL硫酸，同时制备试剂空白。用电热板加热试样和硫酸，适当控制消解反应和电热板温度，直到试样呈灰状。将试样放入恒温在525℃±25℃的马福炉内，加热到完全灰化。加入硝酸溶解后定容。

分析结果

标准曲线绘制

3.1

有机溶剂法和酸解法校准曲线溶液浓度见表3。

表3 标准溶液系列含量

分析谱线

3.2

实验考虑各待测元素谱线之间的干扰及基体干扰，并选择合适的扣背景位置，经实验，本文选择分析谱线如下表4所示。

表4 各元素分析谱线及线性系数

方法检出限

3.3

在仪器已优化条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限如下表5所示。

表5 检出限(μg/g)

加标回收率

3.4

以原油样品1#为代表考察加标回收率。加标量控制在被测组分含量的0.5～1.0倍。加标后的样品与待测样品同步处理。加标回收率应控制在80~120%之间，实际测试结果如下表6所示。

表6 加标回收率（%）

样品测试结果及精密度

3.5

表7 实验结果及精密度(n=11)

结论

本文使用Plasma2000型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪测定原油中的Ni、Fe、V，采用有机溶剂法和酸解法制备样品，其中酸解法制样前处理时间至少8h，有机溶剂法前处理时间小于1h，大大缩减样品前处理的流程和时间。通过计算两种方法的检出限，回收率和精密度，分析结果准确稳定，均可用于原油中Ni、Fe、V的测定。

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