沃方案 | 航空煤油中脂肪酸甲脂的液相色谱ELSD检测法

- Waters Alliance e2695高效液相色谱仪

- Waters 2424蒸发光散射检测器及Empower 3色谱工作站

- 氮气发生器

- GLC-10、航空煤油、十二烷、异己烷和乙酸乙酯

◆ 标准溶液的制备

- 标准储备液的制备：用十二烷溶解Fame GLC-10品，配制浓度为1 g/L的标准储备液。

- 标准曲线工作溶液的制备：用煤油稀释标准储备液，配制浓度为2.5 mg/L，5 mg/L，10 mg/L 15 mg/L，25 mg/L，即每个Fame的浓度为0.5 mg/L(L1)，1 mg/L(L2)，2 mg/L(L3)，3 mg/L(L4)，5 mg/L(L5)的工作溶液。

◆ 质量控制点的制备

配制Fame QC样品浓度点为4 mg/L，即每个Fame的浓度为0.8 mg/L。

在最优化的色谱条件下分离航空煤油标准品中的五个化合物，如下图1所示。

各成分依次为硬脂酸甲酯(C18:0)、棕榈酸甲酯(C16:0)、油酸甲酯(C18:1)、亚油酸甲酯(C18:2)和亚麻酸甲酯(C18:3)。可以看出，五个脂肪酸甲酯在11 min内即可完成洗脱，并能很好地分离。满足法规IP 590/10标准方法的要求。

图1.脂肪酸甲酯混合标准液的色谱图，1为C18:0、2为C16:0、3为C18:1、4为C18:2、5为C18:3。

 ◆ 工作曲线及线性范围

按照IP590/10法规标准的方法，将原混合标准液分别稀释成0.5 µg/mL，1 µg/mL， 2 µg/mL，3 µg/mL，5 µg/mL不同浓度水平的标样，依次进样，根据ELSD测得的标准品峰面积和对应成分的含量，利用Empower强大数据处理功能制作标准曲线。

本方案中选用了C18:1行多项式拟合校正，结果如图2所示，线性范围和偏差R²均符合法规要求(R²为0.995)。

图2. C18:1成分的工作曲线及线性相关系数。