【莱伯泰科小课堂】全自动二级热解吸仪7500S重复性测试

2019-02-13 16:55:25 北京莱伯泰科仪器股份有限公司

"国标"
环境保护部标准HJ 400-2007 车内挥发性有机物及醛酮采样方法

全自动二级热解吸仪7500S重复性测试
前言
热解吸技术与气相色谱（-质谱联用仪）一起广泛用于空气中挥发性有机物（VOCs）的检测。随着空气污染问题的影响逐年扩大，空气中VOCs的检测量大增。常用的采样方式之一就是将空气通过吸附管，使VOCs吸附在特殊填料上，供后续热解吸和GC-MS检测。迅速增加的采样量使得原来的人工逐一装样操作变得繁琐。自动化的热解吸仪CDS 7500S则可以将这项工作完全自动化，避免大量人工投入，同时也使结果的重复性得到保障。配合使用CDS 9600吸附管活化仪，也作为加标样工具，使整个工作过程更简单快捷。


实验原理
    为检验热解吸仪的重复性，同时排除标准气向吸附管上样的影响，采用向吸附管直接加载标准溶液并吹扫一段时间的方式，每支吸附管加载苯、甲苯、邻二甲苯、邻二氯苯各约0.5ug，共6支，测定其向GC-MS热解吸的峰面积，计算相对标准偏差。

实验器材
CDS 7500S全自动二级热解吸仪，美国CDS公司，Oxford, PA USA
CDS 9600吸附管活化仪，美国CDS公司，Oxford, PA USA
7890B GC/5977B MS，安捷伦

实验过程
1. 标准溶液配制：以试剂苯、甲苯、邻二甲苯、邻二氯苯溶于甲醇配制成含量分别为0.548，0.541，0.549，0.816 ug/uL的标准溶液。

2. 活化吸附管：将6支6X114mm装有60：80目Tenax-TA填料的玻璃吸附管分别装入CDS 9600的6个活化通道中，调节氮气流量约50mL/min，加热温度350°C，活化时间15min。
3. 吸附管加标：将加标附件安装在CDS 9600的通道一上，调节氮气流量，温度35°C，吹扫时间3min。将吸附管装载于加标附件上。将1uL标准溶液以进样针穿透隔垫注入吸附管砂芯上，开启氮气吹扫，3 min后取下，放入CDS 7500S自动进样器的吸附管仓中。

4. 热解吸条件：
Tube Desorber: Rest 50°C, Dry 80 °C 1min, Desorb 300°C 5min
Trap: Rest 50°C, Desorb 290°C, 2 min
Valve oven: 150°C; Transfer line: 250 °C.

5. GC-MS条件：
GC: 初温50°C 2 min，升温25°C/min，终温250°C 2min
MS：35-350 am扫描

实验结果
1. 色谱图
    将6次热解吸GC-MS测定的TIC谱图重叠如图4。邻二氯苯峰重叠如图5。


2. 峰面积重复性
    将苯、甲苯、邻二甲苯和邻二氯苯的峰积分，计算相对标准偏差，结果如表1。
结论
    全自动二级热解吸仪7500S重复测试6次，峰面积重复性RSD对苯、甲苯、邻二甲苯、邻二氯苯分别为1.84%，1.75%，1.29%和0.99%，均小于HJ 400-2007（车内挥发性有机物及醛酮采样方法）中对方法精密度相对标准偏差小于3%的要求。
参考文献
环境保护部标准HJ 400-2007 车内挥发性有机物及醛酮采样方法。


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