白菜中多菌灵、甲基硫菌灵的检测

2019-02-13 16:54:36 北京莱伯泰科仪器股份有限公司

前言
本文参考NY761-2008采用固相萃取对白菜样品进行前处理，再用高效液相色谱进行检测，建立了一套白菜中多菌灵、甲基硫菌灵的检测方法。先采用QHS-66多样品快速均质系统进行均质提取，再利用Sepline全自动固相萃取仪对白菜中的多菌灵、甲基硫菌灵进行固相萃取净化。最后方法的回收率及平行性良好，适合蔬菜中多菌灵、甲基硫菌灵的检测。

关键词
Sepline全自动固相萃取仪，QHS-66多样品快速均质系统，NY761-2008，多菌灵，甲基硫菌灵   

1
设备及试剂
Sepline全自动固相萃取仪，莱伯泰科美国公司；
QHS-66多样品快速均质系统，莱伯泰科美国公司；
高效液相色谱仪：LC600 二元高压梯度高效液相色谱，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；
标样：多菌灵、甲基硫菌灵混合溶液（多菌灵100μg/mL，甲基硫菌灵100μg/mL）；
标样工作液：将1mL标样用正己烷稀释至10mL；
乙腈（色谱纯，Fischer 公司）
甲醇（色谱纯，Fischer 公司）
正己烷（AR. 北京化学试剂厂重蒸后使用）
氯化钠（AR. 北京化学试剂厂140℃烘烤4h）
固相萃取柱（Labtech 氨基柱 500mg/6mL）
萃取液：甲醇:二氯甲烷=1:99

2
测试过程
2.1
样品准备
将白菜样品切碎， 并准确称取25.0g试样放入QHS-66多样品快速均质机中，加入50.0ml乙腈，在均质机中高速均质2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5~7g氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液40ml~50ml，盖上盖子，震荡1min，在室温下静至30分钟，使乙腈相和水相分层。在50ml具塞量筒中吸取10ml乙腈溶液，在80℃下氮吹浓缩吹至近干，加入3.0ml甲醇+二氯甲烷（1+99）充分溶解后加入100μL的标样工作液，待固相萃取净化。

2.2
 SPE固相萃取净化及浓缩
采用LabTech Sepaths UP全自动固相萃取系统进行固相萃取净化操作。
按照图1所示的方法进行Sepline方法编辑，并加载方法到相应通道。洗脱液收集到收集瓶中，然后进行加热氮吹浓缩，浓缩至近干后用1mL甲醇定容 。
图1  多菌灵、甲基硫菌灵SPE固相萃取净化方法

2.3
HPLC-UV分析
色谱柱：Promosil C18，5μm，4.6*150mm；
波长：220nm；
流速：1mL/min；
柱温：25℃；
进样量：20μL；
流动相：乙腈/水=75/25

3
测试结果
3.1
多菌灵、甲基硫菌灵混标色谱图
图2为多菌灵、甲基硫菌灵混标色谱图。
图2多菌灵、甲基硫菌灵混标色谱图
1 多菌灵，2 甲基硫菌灵

3.2
 加标样品色谱图
图3为加标样品的色谱图。
图 3 加标样品色谱图

3.3
加标回收率
 表1为加标回收率结果，多菌灵、甲基硫菌灵的回收率在81.41~95.50%。
表1   加标回收率结果

4
结果与讨论
本方法参考NYT 761-2008方法，使用Sepline全自动固相萃取仪对白菜中多菌灵、甲基硫菌灵进行了固相萃取净化，氮吹浓缩后利用高效液相色谱进行检测，得到方法回收率为81.41~95.50%。且通道间的平行性良好，RSD小于8，适合蔬菜中多菌灵、甲基硫菌灵的检测。

参考标准
NYT 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定


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