2019-02-13 16:51:21 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
前言
小金
请用“一带一路”造句
小明
在中国一带,一路上的人都在说要买仪器,就到莱伯泰科
小明说得好
言归正传,大家一起来看一下今天小编给您提供的如何测定土壤中的15种硝基苯类化合物的解决方案。
2016年5月31日,《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施。此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规定,其中关于土壤中硝基苯类化合物的测定,采用《土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》报批稿测试方法。
加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法,与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比,具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。
本实验介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统(HPSE)提取土壤中的15种硝基苯类化合物,SePRO全自动固相萃取系统净化,MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。
关键词:土壤 硝基苯类化合物 HPSE SePRO MV5
1实验部分
1.1仪器和设备
HPSE-E高效压力溶剂萃取系统(莱伯泰科公司);
SePRO全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司);
MV5多通道平行浓缩系统(莱伯泰科公司);
7890B气相色谱-5977B质谱联用仪(安捷伦公司);
1.2 试剂和样品
正己烷(色谱纯);丙酮(色谱纯);二氯甲烷(色谱纯);
快速溶剂萃取溶剂:正己烷-丙酮混合溶剂, 1+1 (V/V);
固相萃取洗脱溶剂:正己烷-二氯甲烷混合溶剂,1+9 (V/V);
硝基苯类化合物标准使用液(200μg / mL,溶剂为正己烷);
内标使用液(10 mg/L,溶剂为正己烷);
替代物使用液(10 mg/L,溶剂为正己烷);
弗罗里硅土固相萃取柱(1g/6mL,LabTech);
硅藻土(置于马弗炉中450℃烘4h,冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存)。
1.3土壤样品处理
1.3.1 提取
取研细过筛后的环境土样5g,与3g硅藻土混合均匀,装填至11mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后,置于HPSE中(双通道运行,可同时萃取两个样品),萃取溶剂为丙酮-正己烷 (1:1,体积比) 混合溶液,系统压力10.34Mpa,萃取温度100℃,加热平衡时间2min,静态萃取时间6min,冲洗体积60%,N2吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到60mL收集管中。
1.3.2 浓缩
将收集管置于MV5中,室温下,开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用正己烷淋洗收集管,最后置换溶剂为正己烷,样品体积在1mL左右。
1.3.3 净化
净化过程采用弗罗里硅土柱净化方式。具体方法如下:
按照图1方法进行净化实验,其中正己烷二氯甲烷溶液配比为1:9,体积比。收集液用MV5浓缩,中间使用正己烷溶剂置换,最后用正己烷定容至1mL,待测。
图1 弗罗里硅土柱净化方法
1.4样品加标回收率实验
按1.3.1方法装填样品,进行加标实验,加标浓度为20μg/kg,然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验,共进行三组6个平行样品,最后用正己烷定容至1mL,用来测定加标回收率。
1.5 GC/MS检测条件
色谱柱:DB-5MS UI 毛细管柱30m*0.25mm*0.25μm;进样口温度:MMI进样口,采用程序升温进样模式,60℃保持0.05min,以750℃/min升至280℃,保持0min;不分流进样;载气流速:1.0mL/min;恒流模式;进样量:1.0μL;柱温:40℃保持4min,以10℃/min升至300℃,保持2min。
离子源:电子轰击源,70eV;四极杆温度:180℃;离子源温度:280℃;辅助加热温度:280℃;溶剂延迟时间:6.0min;扫描模式:SIM+Scan(化合物保留时间,定量和定性离子见下表)
表1 硝基苯类化合物定量和定性选择离子
请输入标题 abcdefg
2 实验结果
2.1 17种硝基苯类化合物色谱图分离情况(含内标和替代)
图2 硝基苯类化合物标准液总离子流谱图
2.2 加标样品的回收率
表2弗罗里硅土柱净化加标样品回收率
请输入标题 abcdefg
3 结论
由表2可知,加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的15种硝基苯类化合物,加标回收率在51%-119%之间,替代物标准品硝基苯-D5加标回收率平均值为50 %,2-氟联苯加标回收率平均值为67 %,完全符合标准中要求的加标样品回收率控制范围:40 % ~ 150 % 的质控要求。同时将六次分析的结果计算其RSD %,所有化合物的相对标准偏差均小于7.7 %,本方法测定的样品加标浓度为20μg/kg。
60mL收集管同时适用于这三种仪器,10mL收集管也可以用于SePRO和MV5之间,实验过程中不需要进行液体的转移,能够有效的减少转移过程中造成的损失。
综上所述,加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的硝基苯类化合物这一实验中,莱伯泰科HPSE高效压力溶剂萃取系统、SePRO全自动固相萃取系统和MV5多通道平行浓缩系统能够高效、稳定地达到实验的要求,可以提供领域范围内的良好应用。
请输入标题 abcdefg
参考标准:
1、《土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》报批稿
2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
撰稿人:王熙
06-17
宝英科技推出VOCs治理设施精细化管理实施方案,助力重点行业企业绿色升级06-17 宝英科技
一省检验检测行业营收突破160亿元!06-17
仪器租赁 | 沃特世 液质联用,月租金52000元起06-17
不同行业实验室“以旧换新”,涉及哪些仪器设备?06-17
目标!检验机构总营收超100亿!06-16
一张“A4纸”售价高达万元,这家第三方检测公司是怎么做到的?06-15
GLMY创想仪器丨参加东北地区铸造年会06-15 国产精密仪器厂家
健康人生 绿色无毒——华仪宁创2024禁毒科普公益行(浙江万里学院站)06-14
【重磅】步琦新公司成立,用“中国心”踏上国产道路新征程06-14 ZBL
【巴爷爷的博客】如何将TLC条件成功转化到Flash色谱上06-14 WL
喜讯!华大吉比爱高效液相色谱串联质谱检测系统获批第二类医疗器械注册证06-14
【设备更新仪器推荐】激光粒度分析仪——LA-960V206-14 HORIBA
【6月18日】HORIBA 售后服务直播正式上线!06-14 HORIBA
【CPHI China 2024】海能邀您共聚第二十二届世界制药原料中国展06-14
【海能实验室】电位滴定法测定氨基葡萄糖盐含量06-14
感恩信赖,46份大奖花落谁家?| 德米特第四届互动日获奖名单揭晓06-14
【解决方案】马兜铃酸的检测06-14 DIKMA
相约兰州丨甘青宁三省区分析测试技术前沿论坛暨实验室地域跨界交流大会06-14 DIKMA
相约合肥丨第二十三届中国食品安全检测技术高峰论坛06-14 DIKMA