追查苯并（a）芘之轻而易举

2019-02-13 16:49:23 北京莱伯泰科仪器股份有限公司

追溯苯并（a）芘危害人类的起源大概可以从到原始人说起。

当原始人发现，经过炭火烤熟了的动物肉更香更好吃，于是纷纷效仿，苯并（a）芘就开始作祟了。火的使用有效的避免了有害微生物对人类健康的危害，延长了人类寿命。尽管对于原始人来说苯并（a）芘的存在什么威胁性，但对于几千万年后“精益求精”的现代人来说，苯并（a）芘的存在之广泛、危害之大骇人听闻。

苯并（a）芘是一种多环芳香族碳氢化合物，多环芳烃主要是因为有机物的不完全燃烧而产生的，也是人类最早发现的致癌物之一，苯并（a）芘摄入过多对机体各器官，如对皮肤、肺、肝、食道、胃肠等均有致癌作用。在生活中随处都可见苯并（a）芘的产生。例如：

这里↓

还有这里↓

你以为只有烧烤熏制品里有吗？其实就连黄豆中都有苯并（a）芘。

我们按照国标《GB 5009.27-2016食品安全国家标准食品中苯并（a）芘的测定》中提供的食品中苯并（a）芘检测的方法对黄豆样品进行苯并（a）芘的测定。使用LabTechSePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统和MV5多通道平行浓缩仪来代替传统的手动净化和浓缩，不仅实现了净化、浓缩过程的全自动化，省却了大量的手动工作，提高效率，而且减少了人为误差，实现了高回收率和良好的实验重复性。

关键词：SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统 MV5多通道平行浓缩仪食品苯并（a）芘 GB 5009.27-2016

1.仪器设备及试剂

◆ 仪器设备

① SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统（莱伯泰科公司）；

② MV5多通道平行浓缩仪（莱伯泰科公司）；

③ LC600二元高压梯度高效液相色谱：配有荧光检测器（莱伯泰科公司）；

④ 萃取柱：MIP-BAP 苯并(a)芘专用SPE小柱，500mg 6mL（CNW公司）

◆ 试剂

二氯甲烷，正己烷，乙腈（色谱纯 FISHER Chemical）；

苯并（a）芘标准储备液：100ug/mL，乙腈，国家标准物质；

苯并（a）芘标准工作液：取100μL的标准储备液与10mL的容量瓶中，用乙腈定容，得到浓度为1μg/mL的标样工作液。

2.实验过程

◆ 样品预处理

取一定量的黄豆，将其磨碎成均匀的样品，储于洁净的样品瓶中，于室温下保存。

◆ 提取

称取1g（精确到0.001g）试样，加入5mL正己烷，旋涡混合0.5min，40℃下超声提取10min，4000r/min离心5min，转移出上清液。再加入5mL正己烷，重复提取一次。合并上清液，用2.3的净化方法进行净化。

◆ 净化

采用苯并(a)芘分子印迹柱，按照图1所示的固相萃取方法进行提取液样品的净化。将所得净化液在40℃下氮气吹干，准确吸取1mL乙腈涡旋复溶0.5min，过微孔滤膜后供液相色谱测定。

图1苯并(a)芘净化的固相萃取方法

◆ 加标样品处理

在2.2所得的上清液中，加入10μL的苯并(a)芘标准工作液（1μg/mL），混匀后，再按2.3的步骤对加标样品进行处理。样品的加标浓度为10ng/mL。

◆ 高效液相色谱-荧光检测条件

色谱柱：C18，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或性能相当者；

流动相：乙腈+水=88+12；

流速：1.0mL/min；

荧光检测器：激发波长384nm，发射波长406nm；

柱温：35 ℃；

进样量：20μL。

3.实验结果

◆ 苯并（a）芘标样液相色谱图

图210ng/mL的苯并（a）芘标样液相色谱图

◆ 空白样品色谱图

图3为空白样品的色谱图，在苯并（a）芘的出峰时间处没有峰，说明该样品中没有苯并（a）芘检出。

图3空白样品色谱图

◆ 加标样品色谱图

图4加标样品色谱图

◆ 加标回收率结果

表1为加标回收率结果，6个平行样的回收率90.1%~97.4%，RSD为3.0%。

4.结果与讨论

本文按照国标《GB 5009.27-2016 食品安全国家标准食品中苯并（a）芘的测定》的方法对黄豆样品进行苯并（a）芘的测定，实验的回收率为90.1%~97.4%，RSD为3.0%。由此可见，方法中使用LabTechSePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统和MV5多通道平行浓缩仪来代替传统的手动净化和浓缩，实现了净化、浓缩过程的全自动化，不仅省却了大量的手动工作，提高效率，而且减少了人为误差，实现了高回收率和良好的实验重复性。

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