2019-02-13 16:49:23 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
随着社会的快速发展,人们对食品安全问题越来越重视,在每年的“315”主题晚会上都会曝光出一些“食品安全问题”。
今天,我们主要讲述的是动物源性食品中5种磺胺类药物的检测。磺胺类抗生素(SAs)用来防病治病、提高饲料利用率和促进动物生长,广泛用于畜牧业。然而磺胺类药物在动物源性食品中容易残留,人们长期使用这些动物源性食品后,可能造成磺胺类药物在人体内的蓄积。众多资料显示,磺胺类药物残留对人类危害主要有以下四个方面:造成泌尿系统的危害;造血系统反应;致癌性;过敏反应。由此可见对于食品中磺胺类药物残留的检测的重要性!为了消费者健康,必须监控各种动物源性食品药物残留,为此需要可靠的分析方法来监测这些药物残留。
本文参考《GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法》提供动物源性食品中磺胺类药物的检测方法,使用Labtech Sepline-S4全自动固相萃取系统进行鸡肉中磺胺类药物的萃取,并用高效液相色谱进行检测,方法的回收率为81.1%~83.9%,RSD为3.9%~9.2%。通过Sepline-S4全自动固相萃取系统建立的加标回收率及平行性良好,适合鸡肉中磺胺类药物的检测。
关键词
Sepline-S4;Minilab;动物源性食品;磺胺类药物;GB 29694-2013
1仪器设备及试剂1.1仪器设备
Minilab 全自动稀释配标仪(莱伯泰科公司);
Sepline-S4全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司);
QH66均质仪(莱伯泰科公司);
ET 浓缩仪(莱伯泰科公司);
LC600 二元高压梯度高效液相色谱(莱伯泰科公司);
固相萃取柱(PXC 200mg/6mL)。
1.2试剂
甲醇、乙酸乙酯、乙腈(色谱纯 FISHER Chemical);
乙酸、氨水、盐酸(分析纯);
0.3%乙酸水溶液(体积分数);
50%甲醇乙腈(体积分数);
洗脱液:5%氨水甲醇(体积分数);
流动相:0.3%乙酸水溶液:乙腈=7:3(体积比);
磺胺类药物标准液:磺胺嘧啶(100μg/mL,甲醇),磺胺二甲基嘧啶(100μg/mL,甲醇),磺胺甲氧嘧啶(100μg/mL,甲醇),磺胺甲恶唑(100μg/mL,甲醇),磺胺喹恶啉(100μg/mL,甲醇);
磺胺类药物标准工作液:用Minilab按图1方法配制得到浓度为5μg/mL的标准工作液。
图1混标配制方法
2实验过程2.1样品预处理
称取搅碎鸡肉5g,于50mL聚四氟乙烯离心管中,加乙酸乙酯20mL,10000r/min均质3min,涡旋混合2min,4000r/min离心5min,取上清液于60mL收集瓶中,残渣中加乙酸乙酯20mL,重复提取一次,合并两次提取液。
2.2样品加标
在2.1提取液中加入20μL的5μg/mL磺胺类药物标准工作液,样品的加标浓度为20 ng/g。
收集瓶中加0.1mol/L盐酸溶液4mL,于40℃下氮吹浓缩至少于3mL,转至10mL离心管中。用0.1mol/L盐酸溶液2mL洗收集瓶,转至同一离心管中。再用正己烷3mL洗收集瓶,将正己烷转至同一离心管中,涡旋混合30s,3000r/min离心5min,弃正己烷。再次用正己烷3mL洗收集瓶,转至同一离心管中,涡旋混合30s,3000r/min离心5min,弃正已烷,取下层液备用。
2.3 SPE富集及浓缩
按照图2所示方法进行Sepline-S4方法编辑,加载并运行方法,Sepline-S4完成2.2中加标样品的SPE萃取。
样品收集到收集瓶中,在40℃,5psi条件下进行氮吹浓缩,当收集液浓缩到近干时,加入流动相定容至1mL,涡旋混匀,0.22μm滤膜过滤,待检测。
图2磺胺类药物固相萃取方法
2.4高效液相色谱检测条件
色谱柱:C18,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或性能相当者;
流动相:0.3%乙酸水溶液:乙腈=7:3;
流速:1.0mL/min;
紫外检测波长:272nm;
柱温:35℃;
进样量:20μL。
3实验结果3.1磺胺类药物标样液相色谱图
图3为100ng/mL的磺胺类药物标样的液相色谱图。
图3 100ng/mL的磺胺类药物标样液相色谱图
3.2空白样品色谱图
图4为空白样品的色谱图,在磺胺类药物的出峰时间处没有响应,说明该样品中有磺胺类药物未检出。
图4 空白样品色谱图
3.3加标样品色谱图
图5为加标样品的色谱图。
图5 加标样品色谱图
3.4加标回收率结果
表1为加标回收率结果,6个平行样的回收率为81.1%~83.9%,RSD为3.9%~9.2%。
表1加标回收率结果
4结果与讨论
本文使用Sepline -S4全自动固相萃取系统进行鸡肉中磺胺类药物的萃取,经ET氮吹浓缩后用高效液相色谱进行检测,方法的加标回收率为81.1%~83.9%,RSD为3.9%~9.2%。通过Sepline-S4全自动固相萃取系统建立的加标回收率及平行性良好,适合鸡肉中磺胺类药物的检测。实际鸡肉中磺胺类药物未检出。
参考标准
1、GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法
2、农业部1025号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测液相色谱-串联质谱法
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