AStation-μGPC测定猪肉中20种有机氯

2019-02-13 16:47:13 北京莱伯泰科仪器股份有限公司

前言

作为一个喜欢吃菜但是无肉不欢的人，猪肉无疑是我生活中不可或缺的一部分。但是近年来瘦肉精、假猪肉、病死猪肉等问题屡禁不止，让我对猪肉始终存在这一种敬而远之的心态。当然除了这些问题，还有一个问题就是猪肉中所含有的有机氯也成为危害我们身体健康的重要原因之一，今天们就来看一下如何测定猪肉中所含有的有机氯。

有机氯农药是一类由人工合成的化学杀虫剂，主要可分为以苯为原料的和以环戊二烯为原料的两大类。以苯为原料的包括六六六、滴滴涕和六氯苯等。以环戊二烯为原料的包括七氯、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂等。有机氯农药具有高度的物理和化学稳定性，其沸点高、蒸气压低、在水中溶解度低，环境中残留时间长，短时间内不易分解等特点。

人类通过摄食含有有机氯残留的食物，会在人体内累积，对人体造成慢性伤害。本文通过震荡提取-μGPC净化-气质检测提供了一套猪肉中有机氯农药残留的测定方法。

1、实验过程

1.1 仪器与试剂

振荡器：SK-180-Pro振荡器，大龙兴创实验仪器（北京）有限公司；

离心机：DT5-2低速台式自动平衡离心机，北京时代北利离心机有限公司；

浓缩仪：E.T氮吹浓缩仪，莱伯泰科公司；

全自动多功能样品制备进样平台：AStation-PAL，莱伯泰科公司；

凝胶净化系统：μGPC全自动微量凝胶净化系统，莱伯泰科公司；

气质联用仪：7890B-5977B气质联用仪，安捷伦公司；

凝胶柱：CLNpak EV-200，2.0×150mm ；

有机氯标准储备液：100μg/mL ；

有机氯标准使用液：准确吸取1.00mL储备液至于10mL容量瓶中，丙酮:环己烷（3:7）定容，配制成10μg/mL的标准使用液；

乙腈（色谱纯，Fischer 公司）；

丙酮（色谱纯，Fischer 公司）；

环己烷（色谱纯，Fischer 公司）；

氯化钠（北京化工厂）。

1.2 样品提取、净化过程

1.2.1 加标样品预处理

称取2.00 g粉碎均匀的猪肉样品至于50mL离心管中，加入有机氯标准使用液50μL，加入20mL乙腈，加入一定量氯化钠，于振荡器上震荡30min，离心收集上清液，再用适量乙腈洗涤残渣两次，合并上清液。

将上述提取液于E.T氮吹浓缩仪上浓缩至近干，用丙酮：环己烷（3:7）定容至1mL，待凝胶净化。

1.2.2 凝胶净化过程

凝胶净化条件：

流动相：丙酮:环己烷（3:7）；流速：0.1mL/min；进样量20μL；开始收集时间3min；收集体积300μL。

1.3 GC-MS测定条件

a）色谱柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm

b）进样口温度：80℃，保持0.12min；以600℃/min升温至290℃，保持5min；

c）溶剂放空模式：以60mL/min吹扫1.59min；以100mL/min放空0.12min；

d）柱流速：1.0mL/min（恒流）；

e）进样量：15μL；

f）柱箱温度：120℃，保持2min；以12℃/min升温至180℃，保持5min；以3℃/min升温至220℃；以7℃/min升温至240℃，保持1min；以1℃/min升温至243℃；最后以10℃/min升温至250℃并保持1min。

g）四极杆温度：150℃；离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；

h）扫描模式：全离子扫描（SCAN）。

2、净化效果比较

图1为未净化的猪肉样品提取液和经过μGPC净化后的猪肉样品提取液色谱图的对比图。

图1 猪肉样品提取液净化前后对比色谱图

观察图1，可以看出经过净化后的样品色谱图杂峰明显减少，几个较大的色谱峰强度也得到减弱，μGPC对猪肉样品的提取液具有较好的净化效果。

3、加标回收率结果

3.1 有机氯加标样色谱图

图2 为有机氯标样的色谱图。

图2有机氯标液色谱图

3.2 加标样品色谱图

图3为加标样品的色谱图，图4为空白样品色谱图，得到的加标回收率及平行性结果详见3.3。

图3 加标样品色谱图

图4 空白样品色谱图

3.3 加标回收率结果

通过计算得到该方法中20种有机氯的加标回收率及平行性结果（见表1）。加标回收率为74.4%~95.3%，平行性RSD 为1.9%~9.1%。

表1加标回收率结果

4、结果与讨论

本方法用AStation-PAL全自动多功能样品制备进样平台与μGPC全自动微量凝胶净化系统联用，对猪肉中20种有机氯进行萃取净化，其加标回收率为74.4%~95.3%，重复性RSD为1.9%~9.1%，结果表明AStation-μGPC联用方法适用于猪肉中有机氯的检测，操作过程简便并且在回收率和平行性上表现较好。