MP/FP熔点仪助您通过CNAS能力认证

在实验室领域，CNAS能力认证是实验室认可机构对实验室有能力进行规定类型的检测和(或)校准所给予的一种正式承认，也是实验室和检验机构进行质量控制的重要手段之一。

通过CNAS能力认证对实验室具有以下好处

表明具备了按相应认可准则开展检测和校准服务的技术能力；

增强市场竞争能力，赢得政府部门、社会各界的信任；

获得签署互认协议方国家和地区认可机构的承认；

有机会参与国际间合格评定机构认可双边、多边合作交流；

可在认可的范围内使用CNAS国家实验室认可标志和ILAC国际互认联合标志；

列入获准认可机构名录，提高知名度。

熔点仪作为常用的物质鉴定及纯度分析设备，也常包含在CNAS能力验证计划内，如：

2015 年 IQTC15C12  有机化学品熔点的测试

广州出入境检验检疫局

2014年CNAS T0774 药品的熔点测定

上海市食品药品检验所

首先需要关注并重视的一点是，毛细管熔点法是熔点测定的常用方法，但其在测量过程中所记录的温度数值是加热介质的问题，而非熔化过程中样品的实际温度。由于存在热滞现象，通常所获得的温度要比理论熔点来的高。可以想象改变炉体结构、加热速率、毛细管壁厚乃至装样过程都会对热滞有影响。

因而在进行CNAS能力验证之前需要利用市售的标准物质来排除不同仪器之间的仪器误差（务必采用与证书要求相同的加热速率进行标准品测试，因为条件不同毛细管熔点也是不一样的）。

由于目前熔点的标准品并没有全球统一（USP/WHO/ChP/天津计量院等），而标准品上标识的毛细管熔点是由厂家或计量机构利用自有的熔点仪进行测量后得到的。因而不同厂家出具的标准物质会有差异（如下表所示）。

表1 国内两个机构标准物质熔点值对比

中检所 1.5℃/min天津计量院 1.0℃/min香草醛83℃82.33℃乙酰苯胺116℃115℃非那西丁136℃135.23℃磺胺166℃165.16℃茴香酸185℃185.97℃磺胺二甲嘧啶200℃198.71℃双氰胺210.5℃210.16℃糖精229℃228.84℃咖啡因237℃236.6℃酚酞263℃262.61℃

梅特勒-托利多建议客户购买具有PTP（能力验证提供者）认可的标准物质进行熔点仪的校正。

以下是梅特勒-托利多MP系列熔点仪和FP系列熔点仪进行温度校正以通过CNAS能力认证的具体操作步骤：

FP90-FP81HT熔点仪 

对每一个使用的校正标准品，准备6根毛细管（标准品需要在特定的条件下进行干燥处理，然后研磨填充）。在熔点测定时（熔程模式记录全熔温度，温度显示需修改为药典模式），每个与平均值偏差超过0.2℃的结果均被作为一个例外。6个结果中只有一个例外可以除掉。如果出现不止一个，应该再处理并测定6个样品。这个校正过程需要测量2种标准物质的Tmeasured，与Tf进行比对。如果差异在允许的范围之内，就无需进行仪器重新校正。如果偏差较大，需要按照下面步骤进行校正。

在主菜单（F6 MENU）下，按F5 SPECIAL, F3 CALIB 和 F2 TEMP。输出两对值 Tf和Tmeasured（6次测量平均值），这样就可以更新温度校正曲线。校正完成后应使用另外一种标准物质检验校正的过程。

注：FP62熔点仪需客户联系梅特勒-托利多服务部进行校正。

MP50/70/90数字熔点仪

整个标准品熔点的测试过程与FP81HT一致（熔程模式记录全熔温度，温度模式为药典模式），获得Tmeasured以后就可以进行重新校正（偏差超过允差）。与FP81HT不同的时，MP熔点仪可以进行2~3点温度校正。

在MP触摸屏上

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