2019-02-13 16:34:26, 梅特勒-托利多 梅特勒托利多
在实验室领域,CNAS能力认证是实验室认可机构对实验室有能力进行规定类型的检测和(或)校准所给予的一种正式承认,也是实验室和检验机构进行质量控制的重要手段之一。
通过CNAS能力认证对实验室具有以下好处
表明具备了按相应认可准则开展检测和校准服务的技术能力;
增强市场竞争能力,赢得政府部门、社会各界的信任;
获得签署互认协议方国家和地区认可机构的承认;
有机会参与国际间合格评定机构认可双边、多边合作交流;
可在认可的范围内使用CNAS国家实验室认可标志和ILAC国际互认联合标志;
列入获准认可机构名录,提高知名度。
熔点仪作为常用的物质鉴定及纯度分析设备,也常包含在CNAS能力验证计划内,如:
2015 年 IQTC15C12 有机化学品熔点的测试
广州出入境检验检疫局
2014年CNAS T0774 药品的熔点测定
上海市食品药品检验所
首先需要关注并重视的一点是,毛细管熔点法是熔点测定的常用方法,但其在测量过程中所记录的温度数值是加热介质的问题,而非熔化过程中样品的实际温度。由于存在热滞现象,通常所获得的温度要比理论熔点来的高。可以想象改变炉体结构、加热速率、毛细管壁厚乃至装样过程都会对热滞有影响。
因而在进行CNAS能力验证之前需要利用市售的标准物质来排除不同仪器之间的仪器误差(务必采用与证书要求相同的加热速率进行标准品测试,因为条件不同毛细管熔点也是不一样的)。
由于目前熔点的标准品并没有全球统一(USP/WHO/ChP/天津计量院等),而标准品上标识的毛细管熔点是由厂家或计量机构利用自有的熔点仪进行测量后得到的。因而不同厂家出具的标准物质会有差异(如下表所示)。
表1 国内两个机构标准物质熔点值对比
中检所 1.5℃/min天津计量院 1.0℃/min香草醛83℃82.33℃乙酰苯胺116℃115℃非那西丁136℃135.23℃磺胺166℃165.16℃茴香酸185℃185.97℃磺胺二甲嘧啶200℃198.71℃双氰胺210.5℃210.16℃糖精229℃228.84℃咖啡因237℃236.6℃酚酞263℃262.61℃
梅特勒-托利多建议客户购买具有PTP(能力验证提供者)认可的标准物质进行熔点仪的校正。
以下是梅特勒-托利多MP系列熔点仪和FP系列熔点仪进行温度校正以通过CNAS能力认证的具体操作步骤:
FP90-FP81HT熔点仪
对每一个使用的校正标准品,准备6根毛细管(标准品需要在特定的条件下进行干燥处理,然后研磨填充)。在熔点测定时(熔程模式记录全熔温度,温度显示需修改为药典模式),每个与平均值偏差超过0.2℃的结果均被作为一个例外。6个结果中只有一个例外可以除掉。如果出现不止一个,应该再处理并测定6个样品。这个校正过程需要测量2种标准物质的Tmeasured,与Tf进行比对。如果差异在允许的范围之内,就无需进行仪器重新校正。如果偏差较大,需要按照下面步骤进行校正。
在主菜单(F6 MENU)下,按F5 SPECIAL, F3 CALIB 和 F2 TEMP。输出两对值 Tf和Tmeasured(6次测量平均值),这样就可以更新温度校正曲线。校正完成后应使用另外一种标准物质检验校正的过程。
注:FP62熔点仪需客户联系梅特勒-托利多服务部进行校正。
MP50/70/90数字熔点仪
整个标准品熔点的测试过程与FP81HT一致(熔程模式记录全熔温度,温度模式为药典模式),获得Tmeasured以后就可以进行重新校正(偏差超过允差)。与FP81HT不同的时,MP熔点仪可以进行2~3点温度校正。
在MP触摸屏上
详细了解梅特勒-托利多熔点仪及校准服务
请点这里
↓↓↓↓↓↓↓
06-18 TESCAN中国
解决临床创新“卡脖子”难题,丹纳赫重磅推出医院创新转化解决方案!06-18
徕卡精准空间生物学解决方案 第三弹06-18 郑晓业、童昕
618 嗨购一起“徕” | 网上商城活动来袭!06-18 徕卡显微系统
【培训活动】显微镜成像高阶培训系列(一) 共聚焦多维度成像技术解决方案06-18 徕卡显微系统
【展会】第十五届中国医师协会骨科医师年会06-18 徕卡显微系统
【直播预告】第十届电子显微学网络会议06-18 徕卡显微系统
【案例研究】双视野光片显微镜,适用于类器官及胚胎06-18 徕卡显微系统
议程确定|第四届锂离子电池热测试主题研讨会06-18
文献解读|安徽理工大学马衍坤教授团队《煤炭学报》:震动载荷多次作用下烟煤孔裂隙结构演化特征试验研究06-18 纽迈分析
中国的新质生产力正在服务全球市场!GE医疗北京基地CT交付量达3.5万台/套06-17
兰格ACHEMA 2024展会回顾:探寻精密流体传输市场新机遇06-17
宝英科技推出VOCs治理设施精细化管理实施方案,助力重点行业企业绿色升级06-17 宝英科技
赛默飞X先锋“肽”势:多肽药物研发与创新研讨会06-17
一省检验检测行业营收突破160亿元!06-17
仪器租赁 | 沃特世 液质联用,月租金52000元起06-17
不同行业实验室“以旧换新”,涉及哪些仪器设备?06-17
目标!检验机构总营收超100亿!06-16
一张“A4纸”售价高达万元,这家第三方检测公司是怎么做到的?06-15
GLMY创想仪器丨参加东北地区铸造年会06-15 国产精密仪器厂家