化学分析实用问答FAQ

目录

Part 1  滴定仪

Part 2  密度及折光率

Part 3  熔点和滴点

Part 4  pH实验室

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滴定仪

为什么要标定滴定剂的浓度？

为了得到准确的滴定结果，必须测定滴定剂的精确浓度，因为在结果计算中会用到。使用已知纯度的参照物（基准物质）标定滴定剂，得到滴定剂的浓度。标定之前，必须反复冲洗滴定管，确保管路中没有气泡或其他滴定剂。

滴定度（titer）是什么？

滴定度 = 实际浓度 (Creal )/名义浓度（ Cnom)，即浓度系数t = Creal/ Cnom每种滴定剂的滴定度 t 会分别对应存储于梅特勒-托利多自动电位滴定仪中。

滴定度需要多久标定一次？

通常，测样之前需要标定滴定剂浓度。但还需要考虑滴定剂的化学性质，及在环境温度 /湿度变化、阳光照射时的稳定性，是否与空气中 O2的反应等等。例如，卡尔费休滴定剂至少每天标定一次，而无机酸类的滴定剂，如 HCl或H2SO4，可以一周标定一次。

卡尔费休滴定仪待机时，

在线漂移值非常高，如何降低？

首先，滴定杯必须密封，避免环境水分的进入，因此需要检查管路滴定杯及接口的连接情况。其次，更换干燥管中的分子筛或硅胶，防止空气中的水分进入滴定杯、滴定剂及溶剂。再次，轻轻晃动滴定杯，将玻璃内壁上的液滴去除。

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密度及折光率

密度计/折光率仪多久需要校准一次？

频繁校准并不是个好方法，最好定期用已知密度或折光率准确值的样品(如蒸馏水或者标准品)来验证系统的准确性，这些操作称为测试、校验或检查。然后比较测量得到的数值与已知值，如果连续两次测试失败，再进行校准。

如何检查密度计或折光率仪的测试是正确的？

密度计：测量空气和水，并将结果与已知值进行比较。折光率仪：测量蒸馏水并将结果与已知值进行比较。如果测量值与已知值相差较大，可以用与样品数值相近的标准品（表1）再进行检查。

表 1：不同标准物20℃时的密度和折光率。*具有证书的标准物

如何清洁密度计的测量池？

最好用两种溶液清洗测量池：先用第一种去除样品，再用第二种去除残留并可快速干燥。表2中列举了不同类型样品的清洗液（推荐）

表2:不同类型样品的清洗液（推荐）

折光率仪的棱镜上需要加多少样品？

如果只添加几滴样品，散射光可能照到CCD传感器上（如下图），而产生不正确的结果。

对于大多数台式折光率仪，最少样品量约为 0.5 mL。梅特勒-托利多 RM折光率仪上标有建议样品量的刻度线。注意：样品中含有有机溶剂，如乙醇或丙酮，会因为低表面张力而产生凹液面，也会使散射光照到CCD传感器上（如下图）。

因此对于这类样品，建议至少加入1 mL。对于挥发性样品，我们建议使用盖子（如下图），因为蒸发会造成棱镜上的温度不稳定。

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熔点和滴点

如何避免熔融过程中毛细管内产生气泡？

这个问题的关键在样品制备。首先，在填充毛细管之前，确保使用研钵精细研磨样品，填充时一定不能过量，2.5mm就可以了。使用毛细管填充工具，在平面上轻敲毛细管，确保样品在装填时没有空隙。

熔点仪测量曲线增幅很小，如何改善？

与上一个问题一样，首先避免产生气泡。如果熔融过程中还会产生气泡，那么，降低方法中的阈值B，或在评估方式中选择C点作为熔点（如下图）。如果加热过程中，样品分解或升华导致曲线不好，则可熔化毛细管口，将其密闭。

“热力学校正”是什么意思？

如果没有热力学校正，测量的熔点实际上只是炉体的温度，而不是样品的温度。进行热力学校正后，测量的熔点不再受炉体布局和加热速率影响。

测量滴点/软化点时，

如何避免差异较大的样品结果？

和熔点一样，滴点/软化点的样品制备也极其关键，应严格按照相应的标准中规定的方式进行样品制备。如果样品需要液化以填充样品杯，应避免过热，因为可能影响样品的完整性。仔细的制备样品并填充，防止杯中形成气泡，并应避免样品承受无谓的机械压力。

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pH 实验室

如何保存电极？

通则：通常pH电极最好保存在InLab存储液中，也可保存于其填充液的溶液中，长期、短期都可。每种电极都有对应的填充液，因此请参考电极说明书，确保使用正确的溶液。有时：pH 4 或 pH 7 缓冲液可以用于短期存储，如两次测量之间，以保持薄膜的水分。决不：不能讲电极保存于去离子水中，因为这样会消耗参比液，从而增大电阻。

电极应当多久校准一次？

通常校准频率越高，结果的准确性越高，因此校准的频率能满足测量的需要即可。有些应用需要每次测样前先校准，但大多数情况，每24-48小时校准一次即可。

如果读数不稳定应该怎么办？

读数不稳定的最常见起因：如液络部堵塞、参比电解液液面低、电极中存在气泡，或电极与电缆的接口处脏了。如果不是上述原因，请参见故障排除指南（见下文）以获取更多方法。

如何清洁 pH 电极？

每次测量和校准之间，应使用去离子水清洁电极。如果液络部被以下物质阻塞，则电极需要特殊的清洁过程：

• 硫化银 — 使用含有硫脲的液络部清洗液。

• 氯化银 — 将电极浸泡在浓氨溶液中。

• 蛋白质 — 使用含胃蛋白酶和HCl 的电极清洗液。

• 其它堵塞物 — 在超声波清洗器或 0.1 mol/L HCl 溶液中清洗电极。