2019-02-13 16:09:51 江苏天瑞仪器股份有限公司
2016年2月2日环境保护部办公厅印发的(关于发布《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等四项国家环境保护标准的公告)中指出:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等四项标准为国家环境保护标准,并予发布,其中包含标准《HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》,此标准自2016年3月1日起实施。
多环芳烃(Polycyclic AromaticHydrocarbons, PAHs)是煤,石油,木材,烟草以及有机高分子化合物等不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。迄今,已发现有200多种PAHs,其中有相当部分具有致癌性,如苯并a芘,苯并a蒽等。多环芳烃广泛分布于环境中,可以在我们生活的每一个角落发现,任何有有机物加工,废弃,燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。
天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案,LC-310高效液相色谱仪可用于土壤及沉积物中16种多环芳烃残留量的测定。
1.仪器简介
LC-310高效液相色谱仪是天瑞仪器多年液相色谱研发经验的结晶,具有较高的灵敏度、分离度和可靠性。
图1. LC-310高效液相色谱仪外观图
2. 实验部分
2.1检测原理
土壤和沉积物样品中的多环芳烃采用索氏萃取仪提取,萃取液经硅胶固相萃取柱净化、浓缩、定容,用配备紫外检测器的高效液相色谱仪进行分离检测,以保留时间定性,外标法定量。
2.2主要仪器、设备和耗材
LC-310高效液相色谱仪(配套紫外检测器):江苏天瑞仪器股份有限公司;
分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);
超声波清洗器(SK40Y,张家港市神科超声电子有限公司);
索氏萃取仪(SOX 500, 济南海能仪器股份有限公司);
超纯水机(Milli-Q AdvantageA10,美国默克密理博公司产品);
旋转蒸发仪(RE-3000A,上海亚荣生化仪器厂);
固相萃取装置(Supelco12,北京恒奥德仪器仪表有限公司);
硅胶固相萃取柱(1000mg/6ml,博纳艾杰尔科技)。
2.3仪器测试条件
色谱柱:TR C18-PAH,4.6mm*250mm,5μm(江苏天瑞仪器股份有限公司);
柱流量: 1.5ml/min;
柱温: 30℃;
进样量:20μl;
紫外检测器波长:220nm。
流动相A:乙腈,流动相B:水。
表1 梯度洗脱程序表
时间 | A% | B% |
0 | 40 | 60 |
18 | 100 | 0 |
28 | 100 | 0 |
29 | 40 | 60 |
图1.16种多环芳烃标准溶液色谱图
三、小结
LC-310高效液相色谱仪测定土壤及沉积物中多环芳烃残留量,灵敏度高,样品干扰小,本实验条件的16种多环芳烃检出限为3μg/kg—5μg/kg,完全满足国家对土壤及沉积物中多环芳烃的管控要求。
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