应用案例 | 氧弹量热仪在含能材料燃烧热测试中的应用

燃烧热是含能材料（包括推进剂、火炸药、烟火剂等）最核心的能量属性之一。通过精确测定燃烧热值，可以客观比较不同材料或配方的能量高低，筛选高性能材料或评估配方优劣；还可利用热化学关系式计算生成焓及爆热数据，进一步由经验公式计算其爆速、爆压等信息^[1]。

ATC 300A自动氧弹量热仪是基于等温量热原理设计的，可高精度测量物质的燃烧热。当样品在氧弹中完全燃烧时，释放的热量通过氧弹壁传导至内筒水中，引起水温升高。系统通过监测内筒水温的精确变化，结合仪器热容标定数据，即可获得样品的燃烧热值。燃烧热值也可用于推算固体推进剂比冲的理论值，减少地面试车成本，缩短试验周期；或是结合ICP光谱仪等设备分析材料中锂、铝等活性组分的含量^[2]，提高研究效率。

本文通过ATC 300A实测案例，探讨含能材料燃烧热测试中的坩埚选型与数据重复性，为配方筛选、能量性能评价及质量控制提供技术参考。

含能材料燃烧温度较高、反应剧烈，常规不锈钢坩埚在高温下易发生熔蚀穿透，导致样品燃烧不完全，影响热值准确性。针对此类含能材料，尤其是含金属组分的样品，须选用耐高温坩埚材质。

本次实验分别采用了氧化锆与氧化铝两种坩埚，考察其对不同含能材料热值测试的适用性，并系统验证了燃烧热值测定方法的重复性与再现性。

选取3种不同配方的固体推进剂作为测试对象，样品原貌为不规则块状，测试前切割为适宜质量的小块直接用于热值测试。

该类样品具有一定爆炸性，在燃烧反应中产生的冲击易使氧化锆坩埚发生碎裂，导致样品飞溅、燃烧不完全，造成热值测定偏差。本测试采用双层氧化锆坩埚结构，内外层间添加导热填料，以增强抗冲击性能并保证热量均匀传递。每次测试后检查内层坩埚破损情况，视其裂纹、缺损等破损程度及时更换，避免累积损伤干扰后续试验。

测试完成后，坩埚及其周边附着大量白色粉末，弹筒内并无可见样品残留，如图4所示，样品燃烧完全。

固体推进剂燃烧热测试结果汇总见表1。三组样品RSD均优于0.3％，极差在30 J/g以内，数据重复性良好。

为兼顾测试成本与准确性，本测试采用氧化铝坩埚替代价格较高、长期使用损耗明显的氧化锆坩埚。同时经过对比测试发现：包裹擦镜纸的样品燃烧后，坩埚周边及弹筒底部留有少量黄色粉末；未包裹擦镜纸的样品，坩埚周边附着的黄色粉末相对较少，但弹筒底部残留明显未燃烧完全的灰色样品。

结果表明，包裹擦镜纸可显著提升燃烧完全度，并能有效抑制点火飞溅。据此，后续测试统一采用已知热值与质量的擦镜纸包裹样品，置于氧化铝坩埚中进行测定。

在首次测试一个月后，对火炸药样品的燃烧热值进行复测，结果汇总于表2。扣除擦镜纸热值后，正式测试与复测平均值相差 57 J/g，一致性较好。

根据上述测试结果，氧化锆与氧化铝坩埚均可用于含能材料燃烧热值测试，重复性与再现性表现良好。此外，当单层坩埚测试无燃烧不完全现象时，可直接采用单层坩埚进行测试，简化操作步骤并降低热容干扰。

本文利用ATC 300A自动氧弹量热仪测试了不同含能材料的燃烧热值，并结合实验结果探讨了测试坩埚的选择与数据重复性。作为含能材料领域研究、开发与质量控制中不可或缺的工具，ATC 300A既是评价材料能量潜力的基础测量工具，也是辅助推进剂能量评价与比冲估算的研发工具，还是确保产品质量的标准化检测手段。

[1]郭金坤,金波,楚士晋,等.微小药量燃烧热测定装置及几种典型含能材料燃烧热的测量[J].含能材料, 2022, 30(7):641-647.

[2]Zhu Y L , Le W , Zhao W ,et al.Promising Fuels for Energetics: Spherical Al-Li Powders with High Reactivity via Incorporation of Li[J].SSRN Electronic Journal, 2022.