水环境监测合规利器，睿科全自动连续流动分析仪总磷解决方案

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烧杯

玻棒

移液枪

容量瓶

仪器管线

超声波清洗器

实验所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。

酸试剂：量取160mL硫酸（H2SO4）慢慢地加入到约800mL水中。冷却后，加入2mLFFD6（单（双）十二烷基硫酸盐二苯氧钠；ω=45～47%），加水稀释至 1000mL，并混匀。

碱试剂：称取160g氢氧化钠(NaOH)溶于适量水中，冷却后，加入2mL FFD6（单（双）十二烷基硫酸盐二苯氧钠；ω=45～47%），加水稀释至 1000mL，并混匀。

过硫酸钾消解试剂：量取 200mL硫酸（H2SO4）加入到适量水中，加入12g过硫酸钾（K2S2O8），溶解并冷却至室温，加水稀释至1000mL 并混匀。该溶液室温避光储存，可稳定1个月。

钼酸铵溶液：量取40mL硫酸（H2SO4）溶于800mL水中，冷却后，加入4.8g钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O），加入2mL FFD6（单（双）十二烷基硫酸盐二苯氧钠；ω=45～47%），加水稀释至 1000mL，并混匀。该溶液在 4℃下保存，可稳定1个月。

抗坏血酸溶液：配制酒石酸锑钾贮备溶液：称取0.30g酒石酸锑钾（（K(SbO)C4H4O6·½H2O），溶解于80mL水中，加水稀释至100mL并混匀，盛于棕色具塞玻璃瓶中，该溶液在4℃下保存，可稳定2个月。称取 18g 抗坏血酸（C6H8O6），溶解于 800mL水中，加入20mL酒石酸锑钾贮备溶液，加水稀释至1000mL并混匀，盛于棕色具塞玻璃瓶中。该溶液在 4℃下保存，可稳定7d。

表面活性剂溶液：在1000mL水中加入2mL FFD6（单（双）十二烷基硫酸盐二苯氧钠；ω=45～47%）混匀。该溶液在4℃下保存，可稳定7d。

质控样1：批号为2039149 ；标准值为0.183mg/L（不确定度0.011mg/L，k=2）。

质控样2：批号为2039145；标准值为1.32mg/L（不确定度0.05mg/L，k=2）。

a) 标准曲线测试

将总磷标准溶液稀释成0.500mg/L（以P计）、5.00mg/L（以P计）的母液，将母液倒入仪器自带的两个50mL玻璃管中，玻璃管放入仪器样品盘中。

建立序列，让仪器自动稀释一条标曲（稀释倍数为1代表原液不稀释）。母液0.5mg/L稀释倍数分别为10、5、2、1，母液5mg/L稀释倍数为5、4、2、1，标曲点浓度为0.0500mg/L、0.100mg/L、0.250mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、1.25mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L，再加超纯水为0mg/L，一共9个点。将仪器调至正常状态后运行序列，仪器自动稀释标曲测试结果如下表1、图1，谱图如下图2。

b) 检出限测试

将仪器调到正常状态，使用浓度为0.030mg/L的总磷溶液进样，重复10次，测量标准偏差，3倍标准偏差即为检出限。检出限测试结果如下表2，检出限为0.0062mg/L，达到国标要求0.01mg/L。

a）质控样测试

每个质控样测试6平行，按照证书上的使用方法对两个质控样进行稀释，稀释后的样液倒入玻璃管中，仪器调到正常状态进行测试。实验结果如下表3所示。所有测试数据均在质控要求范围内，准确度良好，RSD均在1%以内，精密度良好。

b）加标测试

选取两种实际水样（饮用水、废水）进行加标，饮用水加标两个浓度：0.100mg/L、0.500mg/L，废水加标两个浓度：1.00mg/L、2.00mg/L。水样平行测试3次，加标样也平行测试3次，最终加标回收率以平均值计算，测试结果如下表4所示。总磷加标回收率测试结果在90%～110%范围内，符合国标要求。

4.1 所有玻璃器皿均须用稀盐酸或稀硝酸浸泡。

4.2 试剂和环境的温度会影响结果，冰箱贮存的试剂拿出后要放至室温后才能使用，分析过程中室温波动最好不要超过±5℃。为减小基线噪音，试剂应保持澄清，必要时试剂应过滤。

4.3 当同批分析的样品浓度波动大时，可在样品与样品之间插入空白，以减小高浓度样品对低浓度样品的影响。

4.4 注意流路的清洁，每天分析完毕后所有流路需用水清洗30min。每周用清洗溶液（次氯酸钠溶液）清洗管路30min，再用水清洗30min。

4.5 应保持透析膜湿润，为防止透析膜破裂，可在清洗分析管路系统时，于每升清洗水中加 1滴FFD6。