Pyris™ STA 9在药物分子研发中的应用--事半功倍，精准可靠

本文利用同步热分析（TGA-DSC）检查了三种典型的药物发现型药物材料。

该分析在珀金埃尔默Pyris™ STA 9上使用氧化铝陶瓷样品盘（N5200040）和标准加热炉进行。使用金属参比材料的熔融温度校准仪器的加热炉。在这种情况下，使用单点铟熔化事件来校准温度和热流。仪器的天平用认证的质量砝码校正。样品吹扫气体为干燥氮气，流速为30 mL/min。采用大质量数的样品A运行测试只是为了表明Pyris™ STA 9可以轻松运行任何质量数的样品。温度程序为从30℃升至350℃，速率为10℃/min。

►样品A在STA 9上进行表征，结果如图1所示，其中红色为DSC热曲线，蓝色为TGA失重曲线。样品A是一种游离碱、小分子结晶粉末。DSC曲线显示，在228.37℃的峰值温度下，出现了结晶熔体。熔融转变后，基线回复后的位置比熔融前的基线略低。熔融后样品开始分解，基线斜率有改变。DSC放热分解峰出现在287.2℃，对应于TGA外推起始温度287.2℃，可作为该样品的分解温度。

►样品B（图2）是样品A的一水合物盐酸盐。加热后，观察到重量损失0.168 mg，这是由于样品失水所致。失水量可通过对TGA曲线进行简单的Y轴差值计算来。测得。它与按一水合物化学计量比值1:1计算的值非。常吻合。伴随的DSC热曲线呈现出一个相应的吸热反应，该反应在失重后不久开始，并在111.81℃结束。

继续加热样品直到其分解起始点，开始了一个吸热事件。该过程由吸热DSC事件的起始点及其与失重曲线开始的相关性证实。然后，样品经历突然分解放热事件，开始于291.64℃，如DSC峰值温度所示。

►样品C为样品A的磺酸盐，以三水合物形式存在。TGA曲线显示表面水失重0.410 mg，样品分解开始于250℃以上。正如预期的那样，DSC热曲线呈现三个峰。第一个DSC吸热峰的出现是由于晶格中所有水合水的释放。这对应于TGA曲线上表面水失重0.410mg。215℃至270℃之间的一系列吸热和放热事件代表加热时发生的晶体-晶体转变，其中初始吸热峰代表结晶熔融（由于之前已去除水合水，因此基本上是无水晶体相）。下一个峰值出现在236.73℃，这是一个放热事件，是一种熔化物质的再结晶形成新的结晶结构的过程，随后该结晶结构立即熔化。这种熔融-再结晶-熔融系列事件也被称为多晶型转变（相变）过程。这是小分子有机晶体的一个典型特征，这一切都发生在样品最终分解之前。