BeNano静态流动模式检测PMMA分子量和分子量分布

关键词：静态流动模式、PMMA、分子量分布

BeNano静态流动模式适用于与凝胶渗透色谱GPC/SEC连接使用，其中GPC设备可以配置一个示差折光检测器或者一个紫外检测器，它可以依据样品组分的大小将每个组分分离，并依次流出。

BeNano静态流动模式的光散射测试中，使用PD检测器收集样品散射光强度信号，同时收集示差折光检测器或者紫外检测器信号，计算每个流出组分对应的浓度，结合流出组分的散射光强信息和浓度信息计算得到每个流出组分的绝对分子量，继而得到重均平均分子量Mw、数均平均分子量Mn、Z－均平均分子量Mz和分子量分布信息。需要指出的是，与凝胶色谱传统校正得到的相对分子量不同，通过静态光散射技术得到的分子量是样品的绝对分子量信息。

在这个应用中，我们将BeNano主机与SEC前端相连接，检测了多个PMMA样品的分子量和分子量分布信息。

原理和设备

测试采用丹东百特BeNano 180 Zeta Max纳米粒度及Zeta电位仪，仪器使用波长671 nm、功率50 mW的激光器作为光源，在90°进行光散射信号收集。测试使用了27μL 低容量流通池作为检测池。利用BFC-1信号采集器收集前端SEC设备的示差折光检测器输出的模拟信号。

样品制备和测试条件

将一组窄分布PMMA样品溶解在THF中，搅拌至完全溶解。样品信息如下：

通过前端SEC进行进样，分离。分离后的样品组分逐一进入RI检测器和BeNano进行信号收集。BeNano温度控制在25℃，基本与室温一致。

测试结果和讨论

图1为RI信号和90°光散射信号的流出曲线，通过曲线可以看出光散射检测器信噪比良好，通过对流出曲线做基线和积分线来分析原始信号，得到每个样品的分子量Mn、Mw和Mz的信息。图2显示了分子量的流出曲线，通过曲线可以看出样品峰内分子量分布在一个较窄范围内，这与标样窄标的性质相符合。

由于检测的PMMA均为窄分布样品，分布较窄，因此仅仅将Mw列于表1中，并通过图2将BeNano静态流动模式的分子量与标称值进行作图。通过对比可以看出BeNano静态流动模式的结果与光散射标称值一致性较好。在较高分子量范围，大约86万仍能够得到准确结果。

结论

在该应用报告中，利用BeNano静态流动模式检测了一系列PMMA标准样品的分子量信息，通过结果可以看出，BeNano静态流动模式得到的分子量结果与标称值一致性较好。这充分证明了BeNano流动模式对于分子量检测的强大能力。