药典方案集锦 | 2025 版《中国药典》 赭曲霉毒素 A 液相色谱分析方案

针对赭曲霉毒素 A 的控制，《中国药典》2025 版 第四部“2351 真菌毒素测定法”通则中，收录了 HPLC-FLD 方法作为第一法来检测赭曲霉毒素 A。原理主要是根据赭曲霉毒素 A 具有受紫外光激发后能产生荧光的特性。该方法要求的检出限为 1μg/kg。根据该方法的前处理条件，则溶液检出限为 0.2ng/mL。

本文采用 1260 Infinity III 液相色谱系统搭配荧光检测器，根据“2351 真菌毒素测定法”项下 赭曲霉毒素 A 测定 第一法 色谱条件，完成了赭曲霉毒素 A 的方法建立与重现。具体实验细节如下：

1260 Infinity III 液相色谱系统搭配荧光检测器。

采用“第二部分”色谱条件，对赭曲霉毒素 A 对照品、黄芪加标样品进行了相关测试，结果如下。

采用 0.1ng/mL 赭曲霉毒素A标准品溶液进行灵敏度测试，结果如下。“2351”通则中要求的溶液检出限是 0.2ng/mL，本文采用 0.1ng/mL 对照品溶液，进样 5μL 测试，信噪比为 16.18，检出限浓度按照 S/N=3 计算，约为 0.02ng/mL，远大于法规要求。

采用 2.5ng/mL 赭曲霉毒素 A 对照品连续进样 6 针，结果如下。数据显示保留时间、峰面积 RSD 符合法规要求。

采用 2.5ng/mL 赭曲霉毒素A标准品溶液，分别进样 5μL，10μL，15μL，20μL，25μL 进行线性关系测试，结果如下。线性相关系数>0.999，符合法规要求。