2025-10-09 10:12:18, ICPMSFan
调谐的话题写过很多了,大家可以参考:
然而,实践中用户对优化与调谐的项目存在很多误解甚至根本就不了解,工程师说做哪些就做哪些。
把这些优化调谐项目简单分两类,可能就容易理解不少了。第一种是仪器启动之后,在no gas/STD模式下的基本优化,第二种是模拟在实际方法参数下的ICP-MS实际性能的方法调谐。
无气体的基本优化与调谐,主要优化的是: 检测器电压,四极杆质量轴分辨率,雾化器流量,炬管位置和透镜参数。这些项目主要是为了确认仪器的基本性能。
实际方法参数下的优化与调谐是更重要的,却又是总是做不到位的。以下简单说说具体方法调谐关注什么。
特殊的ICP条件,比如气溶胶稀释,冷焰模式,有机进样等情况下,需要对雾化器流量,RF功率,炬管三维位置进行再优化,与基本优化的参数可以完全不同。
当然,方法调谐优化的项目仍然是典型质量数(Li,In,Pb)的灵敏度与代表性干扰(CeO/Ce,ArAr)。
氦气等池气体模式下的透镜参数和气体流量需要合理设定,以在提高灵敏度和降低干扰之间找到适合特定方法的平衡。
方法调谐,可以减少因为气体不纯带来的麻烦,防患于未然。举例: 当氦气气路因为漏气,换气而混入了空气时如下图: 氦气设置为0时氧化物0.8%,设置为4.5%时反而异常增大到了23%!
如果不做方法调谐,直接进行大批量的样品测试,面临着氧化物干扰被放大几十倍的风险。
氦气模式是大家都普遍使用的,在很多时候根本用不明白。比如,在一些sop中直接就写氦气3.5ml/min,但是调试的时候可能是5.5-6.5ml/nin。
这样一些不求甚解的用户直接就学废了,然后口口相传。
实际上,方法使用的氦气流量应该和调谐参数锚定好。比如我就需要CeO/Ce小于0.5%,此时氦气流量是多就算多少,与厂家出厂的指标要求毫无关系。
在ICP-MS/MS分析时,由于模式很多,所以若干典型元素进行确认之后,最好通过所有元素BEC进行确认,与历史数据比对才是靠谱的。
如果想简单一点,就要看看元素DL,BEC是不是满足分析要求,不用纠结太多。
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