GB 31657.10-2025 | 食品安全国家标准蜂产品中磺胺类药物及抗菌增效剂残留量的测定液相色谱―串联质谱法
2025-09-09 15:05:14, 安捷伦科技 安捷伦科技（中国）有限公司
利用 Bond Elut QuEChERS 对蜂蜜样品中的 22 种磺胺类化合物及其增效剂进行萃取和净化，利用 Bond Elut QuEChERS 及 EMR 对蜂王浆中 23 种磺胺类化合物及其增效剂进行萃取和净化，并均采用 Poroshell 120 PFP 液相色谱柱对目标物进行分析。目标物包括多组同分异构体，其母离子和子离子完全相同，Poroshell 120 PFP 实现了所有同分异构体的完美分离，使其能够准确地进行定量和定性，GB 31657.10-2025 中采用安捷伦 poroshell EC-C18，两款色谱柱均可达到国标要求。
仪器条件
所用分析仪器为 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统与 Agilent6470 三重四极杆液质联用系统。
液相色谱条件
色谱柱：Agilent Poroshell 120 PFP，2.1×100 mm，2.7μm（部件号 695775-408）
流动相 A：含 0.1% 乙酸和 5mmol/L 乙酸胺的水溶液
流动相 B：甲醇
梯度程序：
时间(min) | B(%) |
0 | 10 |
1 | 10 |
4 | 30 |
8 | 60 |
8.5 | 90 |
9.5 | 90 |
10 | 10 |
12 | 10 |
进样量：5μL
柱温：40℃
运行时间：12min
流速：0.2mL/min
质谱条件
离子源：ESI
模式：正电离
离子源温度：325℃
氮气流速：6L/min
雾化器压力：50psi
鞘气温度：350℃
鞘气流速：12L/min
离子源电压：3000V
MS¹和MS²的
分辨率：Unit
扫描模式：多反应监控 (MRM)
Delta EMV：400V
MRM条件：如表1所示
前处理流程
图 1. 蜂蜜样品前处理流程
图 2. 蜂王浆样品前处理流程
图 3. 1 μg/L 添加水平下蜂蜜中 22 种磺胺类化合物及其增效剂的 MRM 色谱图
图 4. 蜂蜜空白基质（上图）和经 Bond Elut QuEChERS 处理后添加 22 种磺胺类化合物及其增效剂达 10 μg/L 添加水平的蜂蜜样品（下图）的 TIC 图
图 5. 2 μg/L 添加水平下 EMR 和 QuEChERS 方法相对回收率的对比结果
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