药典方案集锦丨2025版中国药典气相色谱分析及溶剂残留通则新变化及分析策略更新
2025-08-27 10:20:59, 安捷伦科技 安捷伦科技（中国）有限公司
概述
2025 版中国药典通则气相色谱分析新变化
一、色谱参数调整新规范（通则 0521）
新增色谱参数调整范围
实际案例：乙醇检测参数优化
二、残留溶剂分析策略变化（通则 0861）
新增 GC-MS 确认步骤
完整分析策略流程图
色谱参数调整新规范（通则 0521）
通则 0521 气相色谱法简述：气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
1.1 新增的内容：色谱参数允许调整范围
表 1. 色谱参数允许调整范围（引用自 2025 药典原文）
色谱条件 | 参数变量 | 调整范围 |
固定相 | 颗粒大小（填充柱） | 最大减少 50%； 不允许增加 |
固定液 | 液膜厚度（毛细管柱） | -50%～+100% |
色谱柱尺寸 | 柱长 | -70%～+100% |
内径 | ±50% | |
色谱柱柱温 | 等温 | ±10% |
程序升温 （升温速度和保持时间） | ±20% | |
流速 | 载气流速 | ±50% |
进样量 | 进样量和分流比 | 可适当调整 |
2025 版药典首次明确了色谱参数调整范围，为分析工作者提供了在一定范围内改变参数以优化分析效果的操作依据。
1.2 实际案例举例
药典位置：2025 中国药典第四部辅料“乙醇，挥发性杂质”
分析难点：在不改变色谱参数的条件下，甲醇和乙醛分离度达到 1.5 存在技术难题
调整前后对比
参数 | 2020 版 （固定条件） | 按照 2025 版 (调整后的参数) | 调整幅度 |
进样口温度 | 200℃ | 220℃ | 上调 20℃ |
进样体积 | 1μl | 0.8μl | 下调 0.2μl |
调整依据：
进样口温度按 ±10% 范围调整
进样体积在可适当调整范围内优化
实验验证：甲醇和乙醛的分离度从原来的 1.4 提升至 1.55，达到了分析要求。
残留溶剂分析策略变化（通则 0861）
2.1 通则 0861 简述
残留溶剂：药品中的残留溶剂系指在原料药、辅料或制剂生产过程中使用或产生的，并在实际工艺过程中不能完全除去的有机挥发性化合物。本通则规定了药品中残留溶剂评估与控制的基本原则，以及残留溶剂鉴别、检查与定量测定的方法。
2.2 核心变化对比
版本 | 分析方法 | 特点 |
2020 版及以前 | 仅有常规 GC 检测方法 | 缺乏质谱定性的方法 |
2025 版 | 新增完整分析策略决策流程图 | 建立标准化分析路径 |
2.3 关键创新点
核心亮点：新增 GC-MS 确认步骤
2025 版药典在残留溶剂分析中首次引入 GC-MS 确认环节，完善了未知溶剂的鉴别流程：
残留溶剂分析策略流程图（引自药典原文）：
上下滑动查看更多
已知溶剂路径：直接进行针对性检测和限度分析
未知溶剂路径：GC 筛查 → GC-MS 确认 → 定量分析
2.4 技术支撑案例
针对 2025 版新增的 GC-MS 分析策略，安捷伦公司发布了一篇完整的应用文献，展示了如何同时使用氢火焰离子化检测器（FID）和质谱检测器（MSD）进行残留溶剂分析。该应用采用了以下技术特点：
技术配置：
使用可吹扫的两通微板流路控制技术（CFT）装置将样品 1:1 分流至 FID 和 MSD
采用双进样方式：顶空进样器（52 种低沸点化合物）+自动液体进样器（10 种高沸点化合物）
总计分析 62 种残留溶剂，覆盖 USP<467>规定的 1 类、2 类和 3 类全部残留溶剂
该方法为新版药典的双检测器策略提供了完整的技术解决方案。
图 1. 1A 是后进样口连接的顶空进样器的系统配置。1B 是前进样口连接的自动液体进样器的系统配置
52 种化合物的标准溶液（水平 7）在 Agilent DB-624 色谱柱上的 GC/MS-SCAN 和 FID 色谱图。
图 2. 52 种化合物的标准溶液（水平 7）在 Agilent DB-624 色谱柱上的 GC/MS-SCAN 和 FID 色谱图。流出物分流比为MSD:FID=1:1
详细技术资料参考
《使用 Agilent 8890 GC/FID/5977B MSD 系统分析 USP<467>1 类、2 类和 3 类残留溶剂》应用简报。
2025 版药典的新规范既保证了分析方法的可靠性，又为解决实际分析问题提供了必要的操作空间。
点击下图即可下载相关资料
上下滑动查看更多推荐阅读
长按识别二维码， 关注安捷伦视界
04-22
CCMT2026开展即高能 | Equator-X™ 双模式测量仪引爆全场04-21
告别预测偏差！Percepta自建专属训练库，pKa预测更准更快04-21 ACDLabs 李丹
世界地球日，查看地球的【愿望清单】04-21
【前沿激荡，智汇北京】IGC 2026圆满落幕，益世科生物共绘细胞基因治疗新蓝图04-21
会议预告|华大吉比爱邀您共赴第六届北京临床质谱论坛04-21 华大吉比爱
ESCMID 2026 爆点 | MiSeq i100系列携6项病原精准测序应用数据亮相04-21
高效+精准，VA-5000 让实验室气体分析从此不同！04-21 HORIBA
突破制药检测瓶颈，欧美克NS-180Z系列纳米粒度及电位分析仪重磅登场04-21 欧美克仪器
NS-180Z Pro丨纳米粒度电位分析仪04-21 欧美克仪器
【每天学点粒度知识】动态光散射测量粒径应用案例04-21
还有人不知道吗？代谢组才是多组学联用的灵魂04-20
【星品周 | 好礼翻倍】外泌体富集及miRNA提取攻略04-20
烷基汞检测技术及应用网络研讨会04-20 普立泰科
InnoQuant激光共聚焦荧光扫描仪助力组织切片全景扫描和分析04-20 环亚生物
InnoQuant激光共聚焦全景玻片扫描在非小细胞肺癌肿瘤微环境研究中的应用04-20 环亚生物
拍出最真实最清晰的图片—InnoQuant助力生物组织荧光切片扫描和分析04-20 环亚生物
全景激光共聚焦扫描技术在生物学研究领域应用 ——荧光定量切片&芯片扫描学术讲座圆满落幕04-20 环亚生物
ESCMID 2026爆点｜tNGS四连杀：泌尿手术、耐药结核、血液肿瘤、HIV全覆盖04-20
12_通过中子衍射定位并通过质谱鉴定的髓鞘中代谢掺入的氘04-20 绿绵科技