地质样品的溶样方法简介

岩石、矿石和矿物地质样品的类型多、成分复杂，分析元素涉及元素周期表中绝大多数元素，分析元素的含量范围广，从常量、微量、痕量甚至超痕量。

地质样品复杂需同时分析元素多，一般都在20多种，甚至达40多种，元素之间的相互干扰多。这为地质样品分解前处理、分析检测带来不少的困难，如基体效应的消除、背景校正、元素间相互影响的控制、光谱干扰的校正等。尤其是分解含硅酸盐岩石试样更是如此。

常用的消解方法有敞口酸溶、高温碱熔、微波消解、高压密闭消解等。

其中，敞口酸溶由于不加压、溶解时间长等原因导致低沸点元素损失、稀土元素测定结果偏低；高温碱熔流程复杂，空白值高，总盐度大，基体干扰比较严重；微波消解酸用量较大，高硅组分易出现沉淀，消解不完全，从而影响测定结果的准确度。

高压密闭消解样品克服了上述处理方法的缺点，具有酸用量少、空白值低、消解完全等优点（包括减少对环境的污染和有利于测定手续的简化），非常适合于岩矿和矿物样品的分解。

分解岩矿和矿物多用混合酸进行，如：

①硝酸+氢氟酸；②硫酸+氢氟酸；③高氯酸+氢氟酸；④盐酸+硝酸；⑤盐酸+硝酸+氢氟酸+硫酸；⑥盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸。

其中应用最多的混合酸是⑤、⑥，加硫酸或高氯酸可以提高分解温度，然后赶去硫酸或高氯酸，同时也将氢氟酸和SiF4除去。

最后，加入盐酸或硝酸作为介质将岩石矿物中的元素转变为氯化物或硝酸盐再进行测定。

很少用硫酸、磷酸或高氯酸作介质，因为这三种酸的黏度太大，影响溶液雾化。除非特殊要求才应用它们，但浓度也要特别低才行。

有时也采用盐类熔融，如：①碳酸钠熔融；②过氧化钠熔融；③碳酸钠+过氧化钠熔融；④碳酸盐+硼酸盐熔融；⑤偏硼酸锂熔融等。

用氢氟酸和其他酸共同分解硅酸盐岩矿和矿物可达到完全分解的目的。

不测定其中的硅时，最后用高氯酸冒烟赶去HF和SiF4，残渣用盐酸或硝酸溶解；要测定其中的硅时，则酸分解后，保留有不低于1mL的溶液，其中SiF4不蒸发而留在溶液中，此时，可加硼酸配位氟，再对溶液中包括硅在内的元素进行测定。

盐酸分解岩矿样品，除了利用其酸效应外，氯离子还有一定的还原作用和对某些金属离子的配位作用。盐酸和其他氧化性物质或氧化性酸联合使用，可分解铜、钴、镍、铋、砷、钼、锌、铀、汞等矿物。

硝酸除与盐酸一样具有很强的酸效应外，并且具有很强的氧化性。许多不溶于盐酸的矿物，很易被硝酸分解。当用两种酸混合物来分解岩矿和矿物，尤其是在氢氟酸存在下，很多种岩矿样品都可完全分解。

△黄铁矿

对硫化物矿石，一般先加盐酸加热分解一段时间后，使硫以硫化氢形式逸出，然后再加硝酸进行分解，这样可避免析出对矿样有包藏作用的单质硫和提高硝酸的分解效力。

用偏硼酸锂在1000℃熔融也可完全分解硅酸盐岩石和矿物。将熔融流动状态物倒入稀酸中，在超声波水浴内快速溶解后加入硝酸和酒石酸，水稀释至一定体积，此溶液可作岩石矿物的全分析。