ICP-MS前处理时的元素损失小结

在原子光谱分析的样品前处理（如消解）过程中，部分元素可能因挥发损失导致测定结果偏低。

这种现象尤其在高温、强酸条件下显著，且常被低估，很多人认为无机物不易挥发。

△图片引用自ATC017

挥发损失的影响因素

1. 高温是主要诱因，温度越高损失越严重。例如：干灰化时若达 650℃，铅回收率仅 70%；钾、钠、锌等元素的氯化物在 450–500℃ 以上易挥发。

2. 介质成分的影响。卤化物（如氯化物、氟化物）可能促进挥发性化合物的形成（如氯化铅）。

例外：过量卤化物有时形成稳定配阴离子，反降低挥发性（如氟化物对硼的保护作用）。

特定介质可抑制挥发，据报道：硝酸+高锰酸钾介质显著减少汞损失。

3. 消解方式的影响。湿法消解（低温酸溶）挥发损失较小；干灰化（高温）易导致铜、镉、铬等损失。

实践中，一般大家都喜欢湿法中的常压下石墨消解，因为容器可以直接丢掉，省去了很多清洗与污染的麻烦。对于样品容易消解，待测元素不易挥发的情况，肯定是最优解。

但是，样品不易消解，元素有挥发风险往往是常态情况。微波消解与压力罐消解是常见的密闭酸溶解方式。

4. 化学形态，元素形态直接影响挥发性。汞（单质常温挥发）、砷/锑/硒（氢化物易挥发），硼在氢氟酸中形成稳定氟硼酸，但在 HF + HClO₄ 中生成挥发性 BF₃。

减少挥发损失的关键措施

1. 选择合适的消解方式，密闭消解必然比石墨消解的元素损失风险小。

2. 添加固定剂：硝酸、硫酸、硝酸镁等可抑制挥发（如提高铅回收率）。

3. 慎选介质：避免使用易与目标元素生成挥发性化合物的酸（如盐酸处理含硅样品易生成 SiH₄）。

4. 优化消解条件：控制温度、调整酸组合（例：硝酸+高锰酸钾保留汞）。

挥发性的特殊应用

反向利用：通过控制挥发实现痕量元素富集与基体分离。例如：添加盐酸/氢溴酸 + 高氯酸/硫酸蒸煮（200–220℃），可定量分离砷、锑、锡、铼等易挥发元素。

总之，挥发损失是样品前处理中不可忽视的误差来源。

控制温度、介质、消解方式并理解元素化学形态的转换机制，可有效减少损失。某些情况下，亦可反向利用挥发性实现痕量元素的高效分离富集。

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