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软磁材料即具有低矫顽力和高磁导率的磁性材料。软磁材料易于磁化,也易于退磁,广泛用于电工设备和电子设备中。其发展促进了我国移动通讯、光伏新能源、新能源汽车及其充电设施、云计算、大数据、人工智能等新兴产业的发展,也使家用电器、电脑及其外设、节能照明、电磁兼容、工业自动化等传统产业长久不衰。高纯氧化铁是生产软磁材料的主要原料,氧化铁中主成分和杂质元素的含量直接影响该产品的质量和级别。该材料主量氧化铁含量在 99.x%,杂质Al2O3等含量低达 0.00x%。传统采用ICP方法检测氧化铁中SO4 2-、CaO、SiO2、Al2O3、MnO,采用化学法测定Fe2O3 、 Cl -的含量。整个分析过程工作量大、周期长、人为误差大。XRF法具有能测定主量氧化铁和微量杂质,且简便快速、成本低、人为误差小的优势,在对软磁铁氧体的分析中应用广泛。由于主量元素高达 99.x%,要求分析精度相当高,而次量元素皆轻元素,SiO2、A12O3只有几十ppm,又要求多元素连续测定,粉末压片法是唯一可选办法。由于直接压片成型率低及主量元素精度较差,故采用加入粘结剂。日本理学ZSX Primus III+采用上照式方式即光管在样品上方,能够避免粉末压片样品上的粉末微尘掉落到光管以及分光室中,造成损坏,确保了仪器的安全。
ZSX Primus III+波长色散X荧光光谱仪
为验证方法的精密度,在一倜月内的不同日期、不同操作人员对3个样品各进行了15次测量,每次間隔1~10天不等,结果如下。
不同样品、日期及不同操作人员分析结果
样品号
CaO
SiO2
Al2O3
MnO
Cl-
SO42-
Fe2O3
1化学值
0.017
0.007
0.004
0.23
0.014
99.30
标准偏差
0.0007
0.0015
0.0013
0.0067
0.0019
0.038
2化学值
0.13
0.0127
0.0008
0.0021
0.001
0.0085
0.0014
3化学值
0.009
0.002
0.25
0.07
0.011
99.40
0.0005
0.00074
0.0084
0.022
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