Perseus STA-FTIR

逸出气体分析是一种用来分析有机、无机类固体或液体样品的热效应，以及相应化学性质变化的理想工具。
全新的 Perseus STA 449F1/F3 联用系统是 NETZSCH STA 449 F1/F3 Jupiter® 同步热分析仪与 Bruker ALPHA FT-IR 红外光谱仪的完美结合。它革命性的设计已经成为了联用技术的一个新的里程碑。

该联用系统具有高性能，高兼容性，设计紧凑的特点，适合于各种从事无机或高分子聚合物光谱分析的高校研究室和工业研发部门。
任何已有的 NETZSCH STA F1/F3 系统都能升级至 Persus-STA-FTIR 联用系统。

高性价比的气体分析技术
Persus-STA-FTIR 联用系统性能强大，价格适中，能够较广泛地被各种类型的实验室所使用。
无需液氮
联用系统的 FTIR 部分采用 DTGS（deuterated triglycine sulphate，氘甘氨酸硫酸盐）检测器，不再需要使用液氮冷却。该系统特别适合在自动进样或者实验时间较长的情况下使用。
无需单独的气体传输管线
该联用系统不再需要气体传输管线。内置的气体加热单元通过加热管直接与炉体的出气口相连。这种超短的气路设计保证了快速的响应，能够在最大程度上避免逸出气体的冷凝。
紧凑的设计
Persus-STA-FTIR 联用系统设计紧凑，其 FTIR 部分直接安装于 STA 的上方，而非与 STA 并列放置。即使对于空间有限的实验室，也不必担心仪器摆放的问题。

Perseus-STA 系统可以被应用于如下研究：
①分解②气固反应③组分分析④挥发，气体释出

Perseus STA-FTIR - 技术特性（持续更新中）
•气体单元长度/容积：70mm / 5.8ml（内部无反射镜，光路稳定）
•传输管的加热：两种方式可选（温度控制；恒定功率加热）
•气体室加热：最高 200°C，软件控制
•红外波数范围：6000cm-1 ... 500cm-1
•气体室：窗片材料 ZnSe，密封材料 Viton©
•检测器：DLaTGS

Perseus STA-FTIR - 软件功能
热分析仪基本软件 Proteus® 软件与 FT-IR 基本软件 OPUS 均运行在 Windows® 平台下。两者相互集成，共同协作，构成了 Perseus STA F1/F3 联用系统的测量与数据分析软件系统。对于正在运行的测量，能够以温度或时间谱的形式显示采集到的各种数据。
Proteus® 软件包含强大的测量和数据分析功能，具有极其友善的用户界面，包括易于理解的菜单操作和自动操作流程，并且适用于各种复杂的分析。Proteus® 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作，也可安装在其他电脑上脱机使用。

部分特性:
•使用 NETZSCH Proteus® 软件进行热分析数据的采集、存储与分析，使用 BrukerOptik OPUS 软件进行红外光谱数据的采集、存储与分析。两者之间可达到实时同步。
•使用 OPUS/CHROM 软件，可绘出 FTIR 与 STA 测试曲线相对于时间与温度的二维或三维图。
•使用 OPUS/SEARCH 功能，可进行红外谱图的数据库搜索。
•Proteus 软件可导入 FTIR 图谱，与对应的 STA 图谱一起进行分析，标注特征温度与峰面积。
•Gram-Schmidt 图，可进行温度与峰面积计算，可与热分析曲线一起进行分析。
 

TGA-FT-IR 聚合物数据库
TGA-FT-IR 聚合物数据库包含由 TGA-FT-IR 联用技术测得的、来自 88 种聚合物的超过 129 种气相谱图，从这些 FT-IR 光谱图中可以获取这些聚合物在分解最大速率点（DTG 峰温）的逸出气体的组分信息。该数据库适用于 NETZSCH-Bruker 热红联用仪器，可以集成在 OPUS 光谱检索软件之中。
如需获取该数据库，请联系耐驰公司相关销售与技术服务工程师。

Perseus STA-FTIR  应用实例
Perseus STA 449 F1/F3 联用系统可应用于下列领域：
①分解②气-固反应③组分分析④蒸发，挥发
 

钴酸锂正极材料 -- 热稳定性（QMS）
钴酸锂被广泛地用作锂离子电池的正极材料。在设计内在更安全、更高效的电池系统时，该正极材料的热稳定性也是一个重要因素。
在本例中，经过脱锂的钴酸锂材料从纽扣电池中取出，放入 NETZSCH STA449F1 Jupiter 与 QMS 403 Aeolos Quadro 联用设备中进行分析。正极材料在升温过程中显示有几个离散的分解台阶。在联用质谱的帮助下，可以很容易地理解材料的分解路径，以及正极材料经过循环后的深层结构变化。

混合建筑材料
石灰（CaCO3）、熟石灰（Ca(OH)2）、石英（SiO2）和石膏（二水合硫酸钙）作为经典的建筑材料被广泛使用。在这个实验中，这些物质的混合物被放置于 Pt/Rh 坩埚中，在空气气氛下以 20K/min 的升温速率加热至 1500℃。
下图所示为整个加热过程中的 TGA 与 DSC曲线。TGA 曲线中出现了若干个失重步骤，其对应的 DSC 峰分别是在 150℃、453℃、779℃ 附近，最后的失重峰出现在 1300℃ 与 1400℃ 之间。在 DSC 曲线上，还出现了几个额外的小峰：362℃ 出现了一个小的放热峰，576℃ 出现了一个小的吸热峰。1216℃ 出现了一个大的吸热峰。从热重及 DSC 曲线上能够看出，各组分之间并没有相互作用，每个材料都体现了各自的转变和分解效应。只有当温度高于 1260℃ 时，所观察到的分解可能叠加了其他材料的熔融。STA 与 FT-IR 相结合有助于此类复杂曲线的解释。

STA-FT-IR实验，样品质量：23.6mg，Pt/Rh坩埚，升温速率：20k/min，氮气气氛；上图中，蓝色实线为 TG 曲线，蓝色虚线为 DTG 曲线，红色曲线为 DSC 曲线。

结合 FT-IR 数据之后可以看出，在 500℃ 以内，只有水蒸气逸出。这是典型的石膏二水化合物的失水过程，先由二水合物变成半水合物再变成无水硫酸钙。第二个较大的分解步骤（DTG的峰值温度在 453℃）是由 Ca(OH)2 的脱水引起。在 362℃ 时 DSC 曲线上的小放热峰是由于无水硫酸钙转变为β-硫酸钙。在 576℃ 时 DSC 曲线上的吸热峰则是由于石英由α相至β相的相转变。
在 780℃ 附近，CaCO3 分解产生CO2 。在 1216℃ 出现硫酸钙β相至α相的相转变，随后硫酸钙便开始分解。

STA-FT-IR 实验，TGA 曲线（蓝色），DTG 曲线（蓝虚线），二氧化碳（黑色），水（青色），二氧化硫（红色）

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