加氢反应是原料药、染料和农药等行业普遍需要进行的反应过程。该反应过程通常采用高压加氢釜,具有操作繁琐、过程危险性高和收率低等问题。科学家们一直在尝试开发更为安全高效的连续化加氢工艺来替代目前的釜式加氢工艺。其中,微反应加氢技术的出现为解决这类问题提供了很好的技术方案。MIT的Jensen教授课题组最早于2001年提出了微填充床加氢的概念,具有催化剂无需分离,传质传热效率高和过程安全可控的特点,该技术路线得到了越来越多的关注。
但是,该技术涉及气液固三相反应过程,流动和传递过程复杂,装置控制困难,工程放大难度大。因此,在该领域的研究进展十分缓慢。实验室研究和工业化鲜有报道。
清华大学化工系的张吉松研究员在博士期间师从我国微反应器研究的先驱骆广生教授,2015年在MIT的Jensen教授课题组进行博士后研究,对微填充床反应器内的气液流动和传质行为做了大量的基础研究,并于2017年回国后开始了微填充床加氢的工业化过程。其团队开发的微反应加氢技术在2018年成功在某医药企业得到应用。目前,已实现了硝基,脱苄基,双键和还原胺化等多个加氢反应的工业化,加氢装置的单套最大产能达到100~200吨产品/年。加氢反应时间从高压加氢釜(10~20h)降低到微填充床内的1~3min。催化剂消耗量为釜式工艺的1/5~1/10。该技术使加氢过程变得更为安全、高效和绿色。
在张老师微反应加氢技术的基础上,欧世盛公司同该团队密切合作,共同推出了全自动加氢反应仪这一战略性成果。该仪器可用于实验连续微反应加氢工艺开发和催化剂筛选,同时,该仪器的放大版本可以实现通风橱内的加氢产品公斤级定制生产。通过该仪器开发的实验室加氢工艺可以直接对接清华团队进行工业放大。
主要特点:
· 可与氢气钢瓶直接连接,也可选配高压高纯氢气发生器
· 整个加氢过程全流程控制,避免批次间差异
· 实现加氢过程的过程强化,大大缩短反应时间
· 反应器体积小,装置具有本质安全属性
· 主动式安全保护方案与被动式保护措施兼具,使仪器工作更加安全可靠
· 200℃最高反应温度和 10MPa 最高系统工作压力,适合广泛的加氢应用
· 加氢工艺快速开发及催化剂快速筛选,提高工艺研发效率
· 高通量版本可实现公斤级产品定制
· 设备体积小,可放置在通风橱内工作
· 搭载在线紫外 - 可见、近红外检测器,可实现实时在线监测及分析
技术参数
型号 | H-Flow-S05 | H-Flow-S30 |
反应器催化剂装填量 催化剂颗粒粒径 | 3~7ml | 150ml |
0.2~2mm |
反应压力 | <10MPa |
反应温度 预热器温度 | 室温 ~200℃ |
室温 ~200℃ |
液体进料流速 | 0.1~5 ml/min | 5~30 ml/min |
液体进料精度 | ±1%FS |
液路伴热温度 氢气进料流速 | 室温 ~200℃ |
5~100sccm | 100~1000sccm |
氮气进料流速 | 5~100sccm | 100~1000sccm |
微反应器,H-FLOW
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