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水泥是由石灰石混合粘土或沙子加热至1480℃制成。将上述制成的熟料混合4-5%的石膏经过研磨制成细颗粒即为水泥,其中石膏和硬石膏的添加可以影响水泥的固化时间。原材料中的杂质会影响水泥产品的质量,例如,氧化镁会导致水泥膨胀破裂,因此通常水泥中氧化镁的含量不应高于5%。
测试条件
温度范围:RT-800℃
样品重量:43.6mg
升温速率:10K/min
坩埚类型:Pt/Rh坩埚带盖
测试气氛:Air,40ml/min
支架类型:S型TG-DSC支架
测试结果
通过热重和逸出气体分析(质谱或红外等),可以得出水泥样品中的组分及其含量。样品中二水硫酸钙、半水硫酸钙(第一步失重)和Ca(OH)2(第二步失重)的失水过程可以通过热重和红外图谱得出。碳酸盐类物质(方解石、白云石)的分解发生在600℃-750℃间,其中,白云石中的MgCO3的分解温度低于CaCO3的分解,这从红外信号中也可以看出,在CO2信号曲线上有一个较弱的吸收峰。
同步热分析仪(DSC/DTA-TG)STA 449 F3 Jupiter®
产品规格
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性能与优点
STA 449 F3 Jupiter® 是耐驰公司全新推出的一台同步 TG-DSC 热分析仪。作为高性价比的 NETZSCH F3 系列产品的新成员之一, 具有坚固、灵活、易于操作等特点,非常适合同时测试热效应(转变温度、热焓)与质量的变化。通过选择合适的炉体,安装高性能传感器、配以最恰当的附件,采取顶部装样的同步热分析仪几乎可以满足所有的应用。它综合了高性能的热流型 DSC 与高灵敏度级天平,可以提供无与伦比的称重与测量范围。
STA 449 F3 Jupiter® 包含了高性能的TG与DSC测试系统。其天平系统具有漂移小、范围广等特点。该系统可配备不同量程的天平,并可在全量程范围内实现高灵敏度。这归功于世界领先的电子天平技术。
作为耐驰盛名卓著的 STA 449 C 的换代产品,STA 449 F3 Jupiter® 充分继承了 STA 449 C 的“博大胸怀”,根据不同的炉体,该系统的温度范围可达 -150°C … 2400°C。
通过真空系统和流量控制系统,用户可以进行任意气氛控制下的测试。
双炉体提升装置和自动进样器(ASC)对于高性能的热分析仪器是非常有利的,可以大大改善样品的处理量,从而提高测试的效率。
在宽广温度范围内,各种 TG-DSC 传感器可以提供真正的 DSC 测试。TG、TG-DTA 传感器则可满足特殊要求下的测试。
坚固耐用的硬件、界面友好的软件、灵活多样的设计配以丰富的选项使得 STA 449 F3 成为您实验室中质量控制和材料研究的理想工具。
STA 449 F3 Jupiter® 可以与 QMS 或者 FTIR 联用,亦可同时与二者联用。即使配以自动进样器,所有测试也可同步进行。
STA 449 F3 Jupiter® - 技术参数
温度范围:-150 ... 2400°C
升降温速率:0.001 ... 50 K/min(取决于炉体配置;高速升温炉最大线性升温速率 1000 K/min)
最大称重量:35000 mg
称重解析度:0.1 μg(全量程范围内)
DSC 解析度:< 1μW(取决于配备的传感器)
气氛:惰性,氧化,还原,静态,动态
标配用于 2 路吹扫气和 1 路保护气的电磁阀。
3 路气体的质量流量计,用于气流量的数字化精确控制(选件)
真空密闭结构,真空度 10-4 mbar
对于单 TG 支架可配备 c-DTA®(计算型 DTA)功能,用于温度校正及额外的DTA信息获取。
TG-DSC 与 TG-DTA 样品支架,用于真正的同步测量。
自动进样器(ASC),最多可同时装载 20 个样品(选件)
通过可加热的适配器与 FTIR,MS 以及 GC-MS 联用(选件)
独特的 Pulse-TA® 扩展功能(选件)
独特的 OTS® 吸氧附件(选件)
多种多样的可选炉体:
STA 449 F3 Jupiter® - 软件功能
STA 449 F3 Jupiter® 的测量与分析软件是基于 MicroSoft Windows® 系统的 Proteus® 软件包,它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。这一软件包具有极其友善的用户界面,包括易于理解的菜单操作和自动操作流程,并且适用于各种复杂的分析。Proteus 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作,也可安装在其他电脑上脱机使用。
DSC/DTA 部分分析功能:
峰的标注:可确定起始点,峰值,拐点和终止点温度,可进行自动峰搜索。
峰面积/热焓计算:可选多种不同类型基线,可进行部分面积分析。可选择以哪一温度下的当前质量作为热焓计算的基准。
峰的综合分析:在一次标注中可同时得到温度、面积、峰高与峰宽等各种信息。
全面的玻璃化转变分析。
自动基线扣除。
结晶度计算。
氧化诱导期(O.I.T.)分析。
比热分析(选件)。
BeFlat ® 功能:用于 DSC 基线的优化(选件)。
Tau-R® 模式: 将仪器的时间常数与热阻纳入计算, 以获取更尖锐的 DSC 峰形(DSC 传感器选配功能)
DSC 峰形修正功能:对吸/放热峰的峰形进行修正,将体系的热阻与时间常数因素纳入计算(选件)。
TG 部分分析功能:
失重台阶手动或自动标注,单位 % 或 mg。
质量-时间/温度标注。
残余质量标注。
可标注失重台阶的外推起始点与终止点。
可对热重曲线作一阶微分(DTG)与二阶微分,并可进行峰值温度标注。
自动的基线与浮力效应修正。
c-DTA®(计算型 DTA):可标注热效应特征温度和峰面积(选件)
详见:Proteus®
相关的高级软件:
峰分离软件
动力学软件
STA 449 F3 Jupiter® - 应用实例
陶瓷原材料的表征
对陶瓷原材料的 STA 测试显示了三个失重台阶。在约 250°C 以下,为吸附水的挥发。在 250°C 至 450°C 之间,观察到了有机组分的烧失,释放了 156 J/g 的能量。高岭土的脱水发生在 450°C 以上,吸热热焓为 262 J/g。质谱曲线上的 18 与 44 质量数对应于 H2O 与 CO2 的逸出。1006°C 的 DSC 放热峰(热焓 -56 J/g)是由于固相转变所致。
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