2024-03-19 20:37:54 浙江福立分析仪器有限公司
图源于网络
生活饮用水安全问题关系到每一个人,随着工业化进度和城市化进度的迅速发展,水资源污染问题日益严重,其中挥发性有机物(VOCs)污染问题尤为突出。挥发性有机物种类繁多,包含醛类、酮类、烃类、卤代烃等多种化学物质,广泛存在于工业生产、燃料燃烧机日常生活中,可通过多种途径进入水源,污染水体,进而对日常生活造成影响,甚至威胁人类健康。监测和控制饮用水中的VOCs含量是确保水质安全的关键步骤。
针对生活饮用水的挥发性有机物指标检测,GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》4.2吹扫捕集气相色谱质谱法规定了包含55种VOCs的检验方法。依据此方法,福立仪器采用吹扫捕集、S900GC-MSD对标准中55种挥发性有机物标准样品及水样开展了相关应用。
分析仪器设备及相关材料
S900 GC-MSD气质联用仪搭载PT800吹扫捕集
(1)福立S900 GC-MSD气质联用仪
(2)福立PT800吹扫捕集
(3)色谱柱:TG-VMS毛细柱,柱长20m,内径0.18mm,膜厚1.0 µm
(4)天平:精度0.0001g
(5)微量注射器:1、10、50、200、1000μL
(6)样品瓶:40mL棕色玻璃瓶,带聚四氟乙烯内衬螺旋盖
(7)标准储备瓶:2mL带聚四氟乙烯内衬螺旋盖的棕色玻璃瓶
(8)其他实验室常用玻璃器皿
样品制备
01
水样的采集:
用水样将样品瓶与瓶盖润洗至少3次后方可采集样品。采样时,使水样在瓶中溢流出一部分且不留气泡。所有样品均采集平行样。若从水龙头采样,应先打开龙头至水温稳定,从流水中采集平行样;若从开放的水体中采样,先用1L的广口瓶或烧杯从有代表性的区域中采样,再把水样从广口瓶或烧杯中倒入样品瓶中。每批样品要进行空白样品的采集(空白样品包括现场空白、运输空白、全程序空白和实验室空白)
02
水样的保存:
对于不含余氯的样品及对应的全程序空白,每40mL水样中加4滴4mol/L的盐酸溶液作固定剂,以防水样中发生生物降解。要确保盐酸中不含痕量有机杂质。对于含余氯的样品及对应的全程序空白,在样品瓶中先加入抗坏血酸(每40mL水样加25mg),待样品瓶中充满水样并溢流后,每40mL样品中加入1滴4mol/L盐酸溶液,调节样品pH<2,再密封样品瓶。注意垫片的聚四氟乙烯(PTFE)朝下。
采样后需将样品于0-4℃冷藏保存,样品存放区域不得存在有机干扰,保存时间为12h。
数据结果
混合标样及加标谱图
1. 氯乙烯 2. 1,1-二氯乙烯 3. 二氯甲烷 4. 顺-1,2-二氯乙烯 5. 1,1-二氯乙烷 6. 反-1,2-二氯乙烯 7. 2,2-二氯丙烷 8. 氯溴甲烷 9. 三氯甲烷 10. 四氯化碳 11. 1,1,1-三氯乙烷 12. 1,1-二氯丙烯 13. 苯 14. 1,2-二氯乙烷 15. 氟苯(内标) 16. 三氯乙烯 17. 二溴甲烷 18. 1,2-二氯丙烷 19. 二氯一溴甲烷 20. 顺-1,3-二氯丙烯 21. 甲苯 22. 四氯乙烯 23. 反-1,3-二氯丙烯 24. 1,1,2-三氯乙烷 25. 一氯二溴甲烷 26. 1,3-二氯丙烷 27. 1,2-二溴乙烷 28. 氯苯 29. 乙苯 30. 1,1,2,2-四氯乙烷 31. 间对二甲苯 32. 邻二甲苯 33. 三氯甲烷 34. 苯乙烯 35. 异丙苯 36. 4-溴氟苯(内标) 37. 溴苯 38. 丙苯 39. 1,1,2,2-四氯乙烷 40. 2-氯甲苯 41. 1,2,3-三氯丙烷 42. 1,3,5-三甲苯 43. 4-氯甲苯 44. 叔丁基苯 45. 1,2,4-三甲苯 46. 仲丁基苯 47. 4-甲基异丙苯 48. 1,3-二氯苯 49. 1,4-二氯苯 50. 丁苯 51. 1,2-二氯苯-d4 52. 1,2-二氯苯 53. 1,2-二溴-3-氯丙烷 54. 六氯丁二烯 55. 1,2,4-三氯苯 56. 萘 57. 1,2,3-三氯苯
图1. 55种VOCs混合标样(10μg/L)SIM谱图
本方案分别对空白加标0.4、5、20、40μg/L55种VOCs混标溶液进行了重复性及加标回收率测定。以空白加标5μg/L55种VOCs混标溶液为例:
图2. 空白加标5μg/L 种VOCs谱图
平行测定6次空白加标5μg/L 种VOCs数据结果
55种V0C
曲线方程及线性相关系数
工作曲线:55种挥发性有机物的质量浓度分别为0.4μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10μg/L、20μg/L,内标的质量浓度为5μg/L,回收率指示物(1,2-二氯苯-d4)质量浓度为5μg/L。各组分与内标物峰面积比值为纵坐标,以各组分与内标物浓度比值为横坐标,绘制工作曲线。
样品谱图及结果
1.三氯甲烷 2.苯 3.氟苯(内标) 4.甲苯 5.4-溴氟苯(内标)6.1,2-二氯苯(d4)
图3. 某水样测定谱图
小结
生活饮用水中VOCs的检测是一个复杂而重要的过程,需要专业的技术和设备支持。福立仪PT800 吹扫捕集仪搭载900 GC-MSD气质联用仪可在12min内快速高效检测生活饮用水中多种挥发性有机物含量,可以有效监控水质状况,及时发现污染问题,为水处理提供科学依据。
关于福立仪器
浙江福立分析仪器有限公司成立于1998年,是一家专注于色谱质谱研发、生产、销售、服务的高新技术企业,是国家重点扶持的专精特新“小巨人”企业,也是国产色谱仪器领军企业,公司拥有现代化的生产基地和省级企业研究院,致力于为客户提供高效、精准、可靠的分析仪器和解决方案。
公司聚焦色谱近三十年,从色谱零部件到整机,全产业链的色谱研发布局,承担并顺利完成了科技部国家重大科学仪器专项,突破色谱关键技术,引领国产色谱技术发展迈入新的篇章。
2023年6月,苏州纳微科技股份有限公司(股票代码:SH 688690)入股福立仪器,携手打造集色谱填料、分析仪器及整体解决方案于一体的色谱质谱创新平台,双方战略合作迈入全新阶段,开启色谱技术发展新征程。
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