PFAS检测五部曲之四：根据最新国标及EPA方法533指导测定饮用水中的PFAS

2023-10-21 21:55:16, 沃特世沃特世科技（上海）有限公司

全氟烷基物质和多氟烷基物质（PFAS）是一类具有持久性和生物积累性的人为污染物，常见于环境、饮用水及食品包装等之中。今年，国内全新发布了GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》，其中首次发布了生活饮用水中11种PFAS残留量的测定方法，此标准方法采用了Waters Xevo系列串联四极杆质谱及WAX固相萃取小柱进行分析。

根据GB/T5750-2023及EPA方法533指导，沃特世开发了饮用水中25种PFAS的检测方法。本应⽤纪要所述的⽅法具有良好的稳定性，并已应⽤于各种环境⽔样品（包括饮用水、地表⽔、地下⽔和废⽔）的分析。

方法优势

使⽤Xevo TQ-S micro进⾏多达25种PFAS的⾼灵敏度分析；
低⾄亚ng/L级的检测限，满⾜法规要求；
⼀种⽤于监测饮用水及环境⽔基质中PFAS化合物的稳定可靠经济型解决⽅案。

样品前处理

图1. 完整的水样SPE样品萃取方法。

LC-MS条件

LC条件：

LC系统：

ACQUITY UPLC I-Class PLUS，配备PFC分析试剂盒

色谱柱：

ACQUITY UPLC BEH C18 2.1 x 100 mm, 1.7 μm

流动相A：

95:5⽔:甲醇+2 mM醋酸铵

流动相B：

甲醇+2 mM醋酸铵

梯度：

MS条件：

MS系统：

Xevo TQ-S micro

电离模式：

ESI -

毛细管电压：

0.5 kV

脱溶剂气温度：

350 °C

脱溶剂气流速：

900 L/h

方法事件：

将16~21 min的流出物导流⾄废液

化合物MRM方法如下表：

实验结果

本实验所⽤的UPLC-MS/MS⽅法适⽤于测定⼀系列PFAS化合物，下图所⽰为所有25种PFAS化合物⾊谱结果的叠加图。

图2. 利用该方法分析的所有PFAS化合物的叠加图。

检出限：在⼤多数情况下，样品中的检测限为亚ng/L (ppt)级，达到pg/L (ppq)⽔平，⼀些⽔溶性较低的化合物检测限为ng/L (ppt)级。除个别化合物外，总体LOD在0.01 ng/L至2 ng/L之间；
线性范围：所有化合物的校准曲线均在涵盖多个数量级的浓度范围内表现出优异的线性，至少达到0.99以上；
回收率：2 ng/L样品的回收率介于80~100%之间，12 ng/L样品的回收率在90~103%的范围内。下图分别以2 ng/L和12 ng/L PFAS加标饮用水，然后用Oasis WAX小柱进行SPE萃取，经过4次重复测定得到的回收率%RSD值。除众所周知的实验室污染物(6:2 FTS)外，所有其他分析物的RSD均低于10%。

图3. 分别以2 ng/L和12 ng/L PFAS加标饮用水，然后用Oasis WAX小柱进行SPE萃取，经过4次重复测定得到的回收率%RSD值。

样品检测结果：在实际样品分析过程中，如下图在饮用水样品中检出了其中9种，平均浓度为0.48~5.28 ng/L。

图4. 饮用水中检出的PFAS。系统：经PFAS方法包调节的ACQUITY UPLC I-Class PLUS，与Xevo TQ-S micro质谱仪联用。色谱柱：ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 × 100 mm, 1.7 μm)，柱温35℃。流动相A：含2 mM醋酸铵的95:5水:甲醇。流动相B：含2 mM醋酸铵的甲醇。流速：0~14 min时为0.3 mL/min，14~17 min时为0.4 mL/min，17~22 min时为0.3 mL/min。梯度：初始为100% A，在1 min内逐渐降至80% A，在5 min内逐渐降至55% A，在7 min内逐渐降至为20% A，在1 min内逐渐降至5% A，保持3 min，在1 min内重新增至100% A，保持4 min（总运行时间为22 min）。

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