[方法]原子吸收法检测过硫酸铵中钠元素

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实验目的

（1）找寻过硫酸铵中钠元素检测合适的实验方法

（2）检测样品中钠元素具体含量

（3）验证不同的实验方法对测试结果的影响程

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实验原理

过硫酸铵是一种具有强氧化性的白色粉末，易溶于水，具有较强的刺激性。GB/T23940-2009国家标准中，对工业过硫酸盐中铁、锰、重金属等的含量给出了一定的实验方法，但关于过硫酸盐中钠元素含量的检测方法，未见有文献提及。本实验采用去离子水溶解过硫酸铵样品，加入一定浓度的基体改进剂，按照原子吸收分光光度法，于589.0nm波长处测定，用标准曲线法及标准加入法分别测试样品中钠元素含量，对比实验结果，选择最优的实验条件。

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实验材料、试剂耗材及仪器设备

（1）实验材料：

耗材：移液枪头；封口膜；一次性样品杯；乙炔（99.999%）；玻璃烧杯；移液管；容量瓶；塑料烧杯；玻璃棒；聚丙烯容量瓶。

（2）试剂耗材

钾标准溶液（1000ug/mL），标准试剂、钠标准溶液（1000ug/mL），标准试剂、氯化铯，优级纯

（3）仪器设备

WYS2200原子吸收光谱仪、恒温干燥箱、通风橱、各规格移液器、钾元素灯、钠元素、万分之一天平、空气压缩机、洗瓶、超纯水机（18.25MΩ.cm）

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实验条件及结果

（1）仪器条件

波长：589.0nm；点灯方式：AA；加热方式：火焰连续；高压：392V；灯电流：5mA；乙炔压力：0.08Mpa

（2）改进剂的加入量确定

    氯化铯加入量：将溶解、定容后的过硫酸铵样品，直接吸入原子吸收分光光度计中，观察吸光度的大小，根据吸光度的大小分别稀释不同的倍数。稀释不同倍数的样品，加入氯化铯改进剂后，吸光度值一定要在标准曲线线性范围内。配制系列钠的标准溶液，使标准溶液中氯化铯的浓度和未知样品中氯化铯的浓度保持一致。配制系列含不同浓度氯化铯的未知样品和标准样品：0.1%、0.2%、0.5%、1.0%、2.0%；经过实验验证，样品中氯化铯浓度为0.1%时，不同稀释倍数的样品测试结果一致性较好。

（3）标准曲线和标准加入法的选择

由于过硫酸铵样品基质干扰比较严重，当钠元素含量达到一定数值时，建议选用标准加入法测试，经过实验验证，标准加入法测试结果略高于标准曲线法测试结果，但误差均在4.0%以内。

（4）溶液的配制方法

1）5%氯化铯溶液的配制

准确称取5.0g优级纯氯化铯，置于塑料小烧杯中溶解后，转移至100mL塑料量瓶中，用超纯水稀释至刻度，即得。

2）10.0ug/mL钠标准储备液的配制

取浓度为1000ug/mL钠的标准溶液1.0mL，置于100mL聚丙烯量瓶中，用超纯水定容至刻度，即得浓度为10.0ug/mL钠的储备溶液。

3）标准曲线溶液的配制

取4个50mL聚丙烯容量瓶，准确加入浓度为10.0ug/mL钠的储备液0.0mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL，再分别加入浓度为5.0%氯化铯溶液1.0mL，用超纯水定容至刻度，即得标样空白、及浓度分别为0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL钠的标准溶液。

4）标准曲线法供试品溶液的配制（以稀释10倍为例）

精密量取超纯水及试液各5.0mL，置于50mL聚丙烯量瓶中，加入5.0%氯化铯溶液1.0mL，用超纯水稀释至刻度，即为稀释10倍的钠供试品试样。

5）标准加入供试品溶液的配制（以稀释10倍为例）

取五个50mL聚丙烯量瓶，编号分别为空白、0号、1号、2号、3号，0-3号量瓶中分别加入5mL过硫酸铵样品、0mL、0.25mL、0.5mL、1.0mLL浓度为10.0ug/mL钠的标准储备溶液、1.0mL浓度为5.0%氯化铯溶液，用超纯水定容至刻度。即得浓度分别为0ug/mL、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL标准系列溶液。再取1.0mL浓度为5.0%氯化铯溶液，加入到空白量瓶中、用超纯水稀释至刻度，即得空白溶液。

6）标准加入法第一个点的加标浓度确定

稀释后的样品，加入改进剂后，吸入原子吸收分光光计中，并且与标准样品吸光度做对比，尽量使加入的第一个标准溶液产生的吸收值为未知样品的0.5-2.0倍。

7）结果计算公式

X=
式 中:

X— 试样中钠的含量，单位为(ug/mL) ；

C_试样浓度— 试样溶液中钠的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；

V_定容体积— 试样的定容体积，单位为毫升(mL)；

DF_稀释倍数— 试样的稀释倍数，无单位

CF_校正因子—单位之间转换的因子

m— 取试样量，单位为克(g)。

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实验结果

（1）绘制钠标准加入法工作曲线

取空白溶液、加标样品溶液，分别吸入原子吸收分光光度计中，测试吸光度的大小，以吸光度为纵坐标，加入标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线，标准曲线的相关系数为：0.9994。

 图1.钠标准加入法工作曲线

（2）检测结果

标准曲线拟合出后，输入重量因子、定容因子、稀释因子等参数，软件自动给出标准加入法测试结果，且标准曲线与X轴的负截距为样品检测浓度，通过重量因子、定容因子、稀释因子、校正因子等参与计算，最终算出样品中钠元素含量。

整个实验过程中，样品切忌与玻璃器皿接触，最好使用聚丙烯或者聚四氟容器，因为玻璃器皿中会析出钠，使整个测试结果偏高。

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