2022-12-19 09:16:51, 珀金埃尔默 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司
引言
随着人们生活水平的不断提高,大家对化妆品的使用需求和要求也在逐渐提高,并且随着网络代购的快速发展,各种欧美、日本、韩国等不同国家不同功效的化妆品逐渐走进人们的视野,其安全性也为广大消费者所关注,化妆品中所添加的化学物质对人体健康具有潜在的危害,其中糖皮质激素外用可降低毛细血管的通透性,减少渗出和细胞浸润,具有抗炎、抗过敏、免疫抑制等多种作用,长期使用易导致皮肤变薄、发红、发痒,甚至出现血糖升高、骨质疏松、胎儿畸形、免疫功能下降等现象,短期使用雌激素、雄激素、孕激素等性激素可使皮肤保湿,回复弹性,减少皱纹,但长期使用含有性激素的化妆品会导致色素沉积,皮肤萎缩变薄,甚至具有致癌性。
2022年3月31日,中国食品药品检定研究院发布了关于公开征求《化妆品安全技术规范》修订意见的通知,将化妆品中曲安西龙等63种激素类原料定义为原料,并在《化妆品安全技术规范》(2015版)的基础上对部分数据做了调整。本文采用QSight LC-MS/MS联用系统对化妆品中的63种激素原料进行定性定量分析,其定量限完全满足标准及相应的技术规范检测需求,轻松应对日常检测分析要求。
1
实验方法
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样品处理:
膏霜乳液类、液态水基类、凝胶类、面膜类样品
液态油基类
2
LC-MS/MS仪器方法
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珀金埃尔默 LX50 UHPLC参数:
色谱柱:Shim-pack XR-ODSIII 2.0mm× 150 mm , 2.2 μm
柱温:35℃
流速:0.3 mL/min
进样量:10 μL
质谱参数:
仪器采用珀金埃尔默 QSight 420™ 三重四极杆质谱仪,离子源参数及目标原料质谱参数见文末解决方案原文件。
QSight三重四极杆液质联用仪具有自清洁功能的专利设计,减少对日常维护的需求。与其他质谱产品相比,可获得更多的仪器运行时间(35天/年)。采用双离子源的设计,避免了多路联用方法开发的复杂性,拥有更短的样品运行时间,从而提高了生产效率。同时,利用真空压力差产生层流传输离子,具有更好的灵敏度和系统稳定性,另外样品制备简单,可以获得更高的重现性。
3
结果与讨论
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本方法采用一针进样,通过Time Managed MRM正负切换模式同时测定63种激素类原料,其中59种原料采用正离子模式采集,4种原料采用负离子模式采集。图1中展示了63种原料部分MRM谱图。各个原料的峰型对称,并获得优异的色谱分离效果,保证每个色谱峰上有足够的采集点数,以便获得准确的结果及优异的重复性。
图1 63种激素类原料的部分MRM谱图(2ng/ml)
采用50%的乙腈溶液将63种激素类标准品混合溶液稀释成0.6ng/mL‒60 ng/mL的系列校准标准溶液,并绘制标准曲线,采用外标法进行定量分析。图2为随机挑选的不同流出时间时的原料的标准曲线情况。其中各个原料在线性范围内,线性关系均较好,相关系数R2均大于0.99。考察了10ng/ml浓度下的加标回收率和6针的重现性测试(见表1),实验结果表明,该方法具有良好的回收率和重现性,完全满足化妆品中激素类原料的日常检测分析。
图2 不同流出时间原料色谱图的采集点数情况示例
表1 63种原料的部分回收率、重现性及检出限数据
图3 4个原料的线性情况示例
4
结论
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本文采用LX50 UHPLC-QSight 420三重四极杆液质联用系统建立了快速,高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实验方法测定化妆品中63种激素原料,一针进样,正负切换同时检测,为化妆品中的激素测定提供了可靠的高通量检测手段,且检出限远远低于《化妆品安全技术规范》中的检出限要求,同时数据显示,其重复性和线性均较好,为后期高通量样品的测定提供可靠的保障。
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