植物源性食品中茚虫威残留量的测定

2022-11-16 18:00:52 月旭科技（上海）股份有限公司

一、适用范围

适用于植物源性食品中茚虫威残留量的测定（该实验选用基质为茶叶）。

参考标准：《SN/T 1971-2007 进出口食品中茚虫威残留量的检测方法气相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法》

二、提取步骤

称取1g样品（精确至0.01g）于15mL离心管中，加入2mL饱和氯化钠溶液，加入3mL丙酮-正己烷（1:2），涡旋混匀，超声提取20min，2500r/min离心3min，移取上层提取液于另一15mL离心管中；残渣再加入3mL丙酮-正己烷（1:2）重复提取两次，合并提取液，35℃下氮吹至约1mL，待净化。

三、SPE净化步骤

SPE柱：Welchrom® Carb，规格：250mg/3mL。

活化：3mL丙酮-正己烷（1:2），弃去；

上样：待净化液全部上样，收集；

洗脱：加入6mL丙酮-正己烷（1:2）洗脱，收集于离心管中，并压干；

浓缩：35℃氮吹至近干，用丙酮定容至1mL，过膜后待检测。

四、色谱条件

色谱柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm；

进样口温度：220℃；

检测器（ECD）温度：280℃；

载气：N2；

进样方式：不分流进样；

载气流量：1.0 mL/min；

进样量：2μL；

升温程序：

90℃（2min），20℃/min上升至240℃（3min），20℃/min升至270℃（15min）；

五、色谱图或者加标回收率结果

图1.茚虫威标准品0.05μg/mL图谱

表1、出峰情况

峰名称	保留时间	峰高	峰面积	相对峰面积	分离度	塔板数
茚虫威	24.889	307.57	2337.28	100%	0	253647

图2. 茶叶样品空白图谱

图3. 茶叶样品加标50μg/kg图谱

表2、加标回收率表

基质	本底值 μg/kg	加标水平 μg/kg	平均回收率	RSD
茶叶	36.9	50.0	112.26%	3.88%

六、相关产品信息

货号	名称	规格
00517-20012	SPE小柱	Welchrom® Carb,250mg/3mL,50pk
00837-05002	15mL螺口尖底离心管	Welchrom® 离心管一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包
00824-31001	固相萃取装置	Welch 固相萃取装置，12位方缸
00821-32291	盖子+垫片	Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk
00821-40927	样品瓶	Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk
03904-22001	气相毛细管柱	WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm
00826-I011P100	茚虫威标准品	A2S, CAS No.:144171-61-9,100mg