2022-11-16 18:24:33, 月旭科技研发部 月旭科技(上海)股份有限公司
适用范围
适用于水质中多氯联苯的测定。(本实验样品采用娃哈哈饮用水)
参考标准:《HJ 715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》
SPE净化步骤
SPE柱:Welchrom® Florisil PR,1g/6mL;
活化:5mL正己烷,弃去;
上样:待净化液全部上样,弃去;
淋洗:4mL正己烷润洗鸡心瓶并上样,弃去;
洗脱:15mL正己烷-丙酮(9-1)洗脱;
复溶:30℃水浴氮吹浓缩至1mL,待检测。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm;
进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度为120℃,保持1min;以20℃/min升温至180℃;再以5℃/min升温至280℃,保持20min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:1.2mL/min;
进样量:1μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70Ev;
传输线温度:270℃;
离子源温度:250℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM);
溶剂延迟:7min。
色谱图或者加标回收率结果
图1、多氯联苯混标0.02μg/mL图谱
图2、水质样品空白图谱
图3、水质样品加标0.2μg/L图谱
表1、加标回收率表
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